[發明專利]一種自動脫落的超薄銅箔的制備方法

在審

• 申請號: 201910326924.3
• 申請日: 2019-04-24
• 公開（公告）號: CN110093596A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 唐建成;韋朝龍;葉楠;余方新
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C23C18/16
• 分類號: C23C18/16;C23C18/18;C23C18/40
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 袁紅梅

本發明公開了一種自動脫落的超薄銅箔的制備方法，步驟包括有將處理液均勻涂覆在基板表面，處理液為殼聚糖和甲醇的混合物，基板為玻璃基板、塑料基板和陶瓷基板中任意的一種；將所得的基板取出放入烘箱中干燥；然后放入含有氯化鈀和鹽酸的活化液中反應，再用次磷酸鈉水溶液還原；將所得的基板放入化學鍍液中，在水浴中反應一定時間后銅層逐漸從基板上脫落，取出干燥即可得到超薄銅箔，本發明利用殼聚糖這一性質使得鈀離子吸附在基板表面，將鈀離子還原后便可催化化學鍍銅的發生。此外，在堿性化學鍍液中，隨著反應的進行，鍍液將殼聚糖上的親水基團逐漸中和，使鍍銅層與基板自動脫離，無需后期將基板去除的步驟便可得到獨立式的超銅箔。

技術領域

本發明屬于超薄銅箔制備技術領域，具體涉及一種自動脫落的超薄銅箔的制備方法。

背景技術

銅具有低電阻性、高導熱性，良好的加工和連接性能，因而廣泛應用于電子領域。據統計，有60％的銅被加工應用于電氣工業中。銅箔主要用作PCB的導電體和用于制造多層印刷電路板，電子行業的快速發展使得銅箔的需求量也不斷增大。當今電子產品正朝著低成本、高性能和便攜性方向發展，對銅箔的性能和質量要求也越來越高，厚度為12μm或12μm以下的超薄銅箔成為市場的主要需求。

目前制備銅箔的方法主要分為壓延法和電解法。壓延銅箔是將銅碾壓成箔片，再經過熱處理、抗氧化處理、粗化處理等工藝后得到最終產品。壓延銅箔的純度高并且力學性能優良，但其對設備的要求較高，需要投入大量的人力物力。電解銅箔則是利用電鍍液中的銅離子得到電子在電極上沉積，再經過剝離、抗氧化處理、粗化處理等工藝后得到最終產品。電解銅箔的制備成本低，但所得銅箔的致密度不高，易斷。

由此可見，探索新型銅箔制造工藝對于降低銅箔制造成本、提高銅箔性能具有良好的現實意義和應用前景。

發明內容

本發明的目的是針對現有銅箔制備技術上的不足，提出一種自動脫落的超薄銅箔的制備方法，銅箔厚度為7～10μm。殼聚糖含有大量的羥基和氨基官能團，這些基團能夠與金屬離子發生螯合作用將金屬離子吸附，本發明利用殼聚糖這一性質使得鈀離子吸附在基板表面，將鈀離子還原后便可催化化學鍍銅的發生。此外，在堿性化學鍍液中，隨著反應的進行，鍍液將殼聚糖上的親水基團逐漸中和，使鍍銅層與基板自動脫離，無需后期將基板去除的步驟便可得到獨立式的超銅箔。

為了實現本發明的目的，采用的技術方案是，設計一種自動脫落的超薄銅箔的制備方法，包括有如下步驟：

(1)將處理液通過超聲霧化噴涂在基板表面，所述處理液為殼聚糖和甲醇的混合物，所述基板可為玻璃基板、塑料基板和陶瓷基板中任意的一種；

(2)將處理后的基板取出放入烘箱中以60～80℃干燥30～120min；

(3)將烘干后的基板放入含有質量濃度為0.2g/L的氯化鈀和摩爾濃度為1mol/L的鹽酸的活化液中反應10-30min，然后用質量濃度為0.2g/L的次磷酸鈉水溶液還原；

(4)將活化還原后的基板放入化學鍍液中，在50～70℃水浴中反應1～2h后銅層逐漸從基板上脫落，取出干燥即可得到超薄銅箔。

具體的，本發明中所述處理液的配置方法是將脫乙酰度≥95％的殼聚糖溶于2％的乙酸溶液，得到10g/L的殼聚糖溶液，再向其加入適量的甲醇得到殼聚糖含量為5g/L的處理液。

進一步的，所述烘箱的溫度設定為60～80℃，干燥時間為30～120min。

優選的，所述活化液的配置方法是將氯化鈀和鹽酸溶于去離子水中，其中氯化鈀的質量濃度為0.2g/L，鹽酸的摩爾濃度為1mol/L，活化時間為10-30min；所述次磷酸鈉水溶液中次磷酸鈉的質量濃度為0.2g/L。

優選的，所述基板在鍍液中反應的時間為1～2h，水浴溫度為50～70℃。