[發明專利]一種連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的裝置及方法

有效

• 申請號: 201910326170.1
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN109928884B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 鄢冬茂;王珂;胥維昌;龔黨生;楊林濤;明衛星
• 申請（專利權）人: 沈陽化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C209/72
• 分類號: C07C209/72;C07C211/35
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;何薇

1.一種連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的裝置，其特征在于：包括原料罐（9）、氣瓶（8）、微混合器（1）、微填充床（2）、延時管道（3）和氣液分離罐（4），所述微混合器（1）設有兩個入料口（101），且所述原料罐（9）和氣瓶（8）分別通過不同管路與所述微混合器（1）的不同入料口（101）相連，所述微混合器（1）、微填充床（2）、延時管道（3）、氣液分離罐（4）通過管路依次串聯；所述微混合器（1）包括殼體、分流板（103）和匯流板（104），且所述分流板（103）和匯流板（104）交錯疊合，所述匯流板（104）輸入側設有匯流入孔（1041）、輸出側設有匯流出孔（1045），所述分流板（103）輸入側設有凸出部（1031），且所述凸出部（1031）插入相鄰匯流板（104）輸出側的匯流出孔（1045）中，在所述分流板（103）上，在所述凸出部（1031）周圍沿著圓周方向均布有多個分流孔（1032），所述微填充床（2）內填充有石英砂和催化劑，所述微填充床（2）在催化劑輸入側和輸出側裝填石英棉；

所述匯流板（104）輸入側設有匯流板套筒（1042）、輸出側設有匯流板凸臺（1044），所述分流板（103）兩側均設有分流板套筒（1033），且所述分流板（103）輸入側的分流板套筒（1033）套設于相鄰匯流板（104）輸出側的匯流板凸臺（1044）上，所述分流板（103）輸出側的分流板套筒（1033）套設于相鄰匯流板（104）輸入側的匯流板套筒（1042）上。

2.根據權利要求1所述的連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的裝置，其特征在于：所述原料罐（9）與微混合器（1）之間的管路上設有輸入泵（7），所述氣瓶（8）與微混合器（1）之間的管路上設有入氣控制閥、氣體流量計和入氣壓力表（11），所述氣液分離罐（4）上側設有出氣管路，所述出氣管路上設有出氣控制閥（5）和壓力表（10），所述氣液分離罐（4）下端通過管路與儲料罐（6）相連，且所述氣液分離罐與儲料罐（6）之間的管路上設有出料控制閥。

3.一種利用權利要求1所述裝置連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的方法，其特征在于：將含芳族胺的反應液與氫氣同時連續通入微混合器（1）中使氣液兩相的充分均勻混合，混合后連續與催化劑接觸進行氣液固三相加氫還原反應，反應后液相產物經精餾后得到脂環族胺產品。

4.按權利要求3所述的連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的方法，其特征在于：所述氣液固三相于微填充床（2）內在溫度為90～150℃、壓力為0.5～4MPa下進行加氫還原反應，反應產物進入管道（3）中停留0.5min～20min后，再進入氣液分離罐（4），進行氣液分離液相產物經精餾后得到脂環族胺產品。

5.按權利要求3所述的連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的方法，其特征在于：

所述含芳族胺的反應液為將芳族胺溶于溶劑；其中反應液中芳族胺終濃度為0.5～2mol/L；

所述通入微混合器（1）中的氣液兩相中氫氣和芳族胺的摩爾流量比為(1.5～10):1。

6.按權利要求5 所述的連續化加氫還原芳族胺制備脂環族胺的方法，其特征在于：所述芳族胺為芳族單胺、二胺或多胺；

所述溶劑為脂肪族烷烴、低分子量醇或脂環族烴醚。