[發明專利]一種導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910324748.X
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN110033952B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 李閩
• 申請（專利權）人: 武漢商學院
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 王瑩

1.一種導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)、羥基化多壁碳納米管的膠體水溶液的制備

將多壁碳納米管與酸混合，并加熱回流，冷卻后抽濾，并用去離子水洗滌至中性，干燥，得到羥基化多壁碳納米管，并將之超聲分散在純水中，得到既定濃度的羥基化多壁碳納米管的膠體水溶液；

步驟2)、碳納米管油/水界面組裝

依次加入有機溶液和酸的水溶液，形成油/水界面，再向其中加入羥基化多壁碳納米管的膠體水溶液，機械振蕩，羥基化多壁碳納米管從水相轉移到油/水界面，起初在油/水界面形成乳泡，靜置等待乳泡破裂融合，在油/水界面上形成一層柔性的羥基化多壁碳納米管薄膜；

步驟3)、導電聚合物碳材料復合薄膜的電化學合成

將吡咯投入步驟2)的有機溶液中，靜置，直至形成平整穩定的油/水界面，將Pt工作電極緩慢垂直插入油/水界面，使Pt工作電極在兩相中浸入的長度相等；以鉑環電極為對電極，硫酸亞汞電極為參比電極，將對電極與參比電極分別插入上層水溶液中，調整Pt工作電極使其位于鉑環電極中心，參比電極靠近Pt工作電極；采用恒電位法電化學合成目標產物導電聚合物碳材料復合薄膜。

2.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中，多壁碳納米管與酸的比例為2g多壁碳納米管配比100ml酸；

其中，酸為體積1:3的濃硫酸與濃硝酸。

3.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中加熱溫度130-150℃。

4.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述有機溶液為CHCl₃，CH₂Cl₂或C₇H₈中的任意一種。

5.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述酸的水溶液為HClO₄，HBF₄，C₇H₁₀O₄S中的任意一種。

6.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述酸的水溶液的濃度為0.1-1mol·L^-1。

7.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟3)中，將吡咯投入步驟2)的有機溶液中，形成吡咯的水有機溶液，其濃度為0.1-1mol·L^-1。

8.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中，羥基化多壁碳納米管在油水界面的分散濃度不超過0.2μg·mm^-2。

9.如權利要求1所述的導電聚合物碳材料復合薄膜的制備方法，其特征在于，相對于硫酸亞汞電極為參比電極，步驟3)中的聚合電位為0.6V-0.8V。