[發明專利]一種水體除銫用共混改性膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910323348.7
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN109999675B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 楊禹;劉恒辰;侯立安
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/82;B01D69/02;G21F9/12
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 馬莉

1.一種水體除銫用共混改性膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)納米普魯士藍顆粒PBNs制備

配制氯化鐵和亞鐵氰化鉀溶液，向上述兩種溶液中分別加入等量的檸檬酸，將亞鐵氰化鉀檸檬酸混合液加熱至50℃，向其中快速滴加上述氯化鐵檸檬酸混合溶液，待反應結束后，離心分離，獲得PBNs；

(2)鑄膜液配制

將聚偏氟乙烯粉末、PBNs、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮放置于70℃電熱鼓風干燥箱中烘干12小時以上，以除去水分，將溶劑N ,N二甲基乙酰胺、添加劑聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和一定質量分數的PBNs加入三口燒瓶，超聲30分鐘以上，并于65℃磁力攪拌油浴鍋中混合均勻，最后加入一定量的聚偏氟乙烯粉末，連續攪拌溶解12小時以上，并靜置脫泡2小時以上；

(3)普魯士藍聚偏氟乙烯共混膜制備

首先將無紡布支撐層固定在玻璃板上，并將制備好的鑄膜液澆筑到無紡布支撐層上，調節刮刀厚度，啟動自動刮膜機刮膜，之后迅速將玻璃板浸入一定溫度的超純水凝固浴中進行相轉化分離，取出脫離后的膜放入超純水中浸泡，期間多次換水；

步驟(1)中，反應體系中氯化鐵和亞鐵氰化鉀摩爾濃度控制在0 .3-1mol/L，氯化鐵與檸檬酸的摩爾比控制在20:1，亞鐵氰化鉀與檸檬酸的摩爾比控制在20:1，所得PBNs的平均粒徑為45nm，離心分離轉速超過10000rpm，時間長于半小時；

步驟(2)中，制備鑄膜液的材料有：聚偏氟乙烯粉末，15 .0wt％；改性劑為納米普魯士藍顆粒，1 .0％～5 .0wt％；添加劑為聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，各5 .0wt％；溶劑為N ,N二甲基乙酰胺，70 .0％～74 .0wt％。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(2)中制備鑄膜液的過程中，要持續向反應容器三口燒瓶中通入氮氣，防止空氣中水分和其他雜質污染鑄膜液。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(2)中普魯士藍粉末加入溶劑N ,N二甲基乙酰胺之后，應超聲30min，并持續進行磁力攪拌，防止納米顆粒聚集并沉淀。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(2)中聚偏氟乙烯粉末添加之后，攪拌溫度為65℃，時間是12h以上，使得聚偏氟乙烯充分溶解。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)中支撐層為無紡布，刮刀厚度為150μm。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟(3)中浸泡時間為超過24小時。