[發明專利]一種堿性萃取生產仲鎢酸銨的方法及系統有效
| 申請號： | 201910323115.7 | 申請日： | 2019-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN111422907B | 公開（公告）日： | 2021-05-25 |
| 發明（設計）人： | 曹宏斌;謝勇冰;徐雙 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C01G41/00 | 分類號： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 北京市海淀區中關村*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 堿性 萃取 生產 仲鎢酸銨 方法 系統 | ||
1.一種堿性萃取生產仲鎢酸銨的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)鎢礦物原料浸取，得到混合漿料；(2)對所述混合漿料進行固液分離，得到鎢酸鈉溶液；(3)對所述鎢酸鈉溶液進行高級氧化，得到一次凈化的鎢酸鈉溶液；(4)萃取和反萃取，得到鎢酸銨溶液；(5)除鉬，得到凈化的鎢酸銨溶液；(6)結晶，得到仲鎢酸銨產品；
在步驟(3)之前對所述鎢酸鈉溶液進行冷凍結晶；
所述冷凍結晶的溫度為-10～10℃；
所述高級氧化的氧化劑包括臭氧和過氧化氫；
所述高級氧化在催化劑作用下進行；
所述催化劑選自活性炭、二氧化鈦、過渡金屬負載二氧化鈦和過渡金屬負載活性炭中的任意一種或至少兩種組合；
所述高級氧化在外加能量場作用下進行；
所述外加能量場包括紫外光和/或超聲；
步驟(3)還包括：在所述高級氧化之前，在所述鎢酸鈉溶液中加入pH調節劑，將鎢酸鈉溶液的pH調節至8～11。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凍結晶具體包括如下步驟：將鎢酸鈉溶液冷凍至-10～10℃，晶體析出后過濾，收集濾液。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高級氧化的溫度為0～100℃。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述高級氧化的溫度為25～50℃。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高級氧化的時間為0.25～12h。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述高級氧化的時間為0.5～3h。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高級氧化劑包括臭氧和/或過氧化氫，且所述高級氧化在紫外光作用下進行。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH調節劑包括硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉溶液和氨水中的任意一種或至少兩種組合。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述浸取的浸取劑為碳酸鈉溶液和/或氫氧化鈉溶液。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述浸取在耐壓密閉容器中進行。
11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述浸取的溫度為150～250℃。
12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述浸取的時間為1～5h。
13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)具體包括：將步驟(1)得到的鎢酸鈉溶液與浸出渣的混合漿料分離，將浸出渣洗滌后排出生產系統，得到鎢酸鈉溶液。
14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述萃取的萃取劑包括季銨鹽。
15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述萃取劑選自含甲基三烷基銨的碳酸氫鹽及其碳酸鹽復合萃取劑或季銨鹽三辛基甲基氯化銨。
16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述萃取為多級逆流萃取。
17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述萃取具體包括：將所述凈化的鎢酸鈉溶液與萃取劑混合并萃取，鎢進入有機相中，獲得負載有機相與萃余液，所述萃余液經處理后前返至步驟(1)所述的浸取工序，所述負載有機相轉移至所述反萃取工序。
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