[發(fā)明專利]一種氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910322335.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-04-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110201658B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐軍明;章林娟;趙煒翔;李苗;楊成明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州電子科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J21/18 | 分類號(hào)： | B01J21/18;C01B32/184;C01G23/047 |
| 代理公司： | 浙江永鼎律師事務(wù)所 33233 | 代理人： | 陸永強(qiáng) |
| 地址： | 310018*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 納米 顆粒 多層 石墨 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，采用納米氧化鈦顆粒為原料，將納米氧化鈦加入到DMF和水混合溶液中，再加入稀硝酸溶液，在80℃水浴條件下，納米氧化鈦表面產(chǎn)生有機(jī)官能團(tuán)，通過(guò)多層石墨烯表面分子力的作用將納米氧化鈦均勻沉積到多層石墨烯表面，最終獲得均勻復(fù)合的氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明材料在光催化、環(huán)境治理、儲(chǔ)能等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
背景技術(shù)
納米TiO2顆粒可以用作催化劑、儲(chǔ)能材料和顏料等方面。但納米TiO2顆粒小、表面積大、易產(chǎn)生團(tuán)聚而導(dǎo)致失效。因而，將納米TiO2負(fù)載到其它載體上，可以保持TiO2的分散性，提高使用壽命。石墨烯是一種良好的載體，其結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)異的電輸運(yùn)性能、機(jī)械性能和表面化學(xué)性能。
目前，石墨烯與TiO2復(fù)合的主要制備方法有原位制備和物理混合法。原位制備主要采用水熱法和溶膠凝膠法，溶液中的金屬離子被吸附到氧化石墨烯表面，通過(guò)加熱處理得到復(fù)合材料，但目前采用的方法制備效率低。而采用的物理混合法是將納米TiO2與氧化石墨烯在溶液中通過(guò)簡(jiǎn)單混合攪拌，這種方法得到的納米TiO2顆粒與石墨烯分散性不高。而且氧化石墨烯的制備成本較高，對(duì)環(huán)境污染較大。
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提出一種技術(shù)方案以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)背景技術(shù)中存在問(wèn)題，本發(fā)明提出一種氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，采用一種簡(jiǎn)單的制備工藝，將納米TiO2顆粒均勻分布在多層石墨烯上。
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S10，量取體積比為8:2的DMF和去離子水，混合均勻后作為混合溶劑A；
步驟S20，稱取膨脹石墨，加入到混合溶劑A中，超聲3小時(shí)后獲得多層石墨烯分散液C，膨脹石墨相對(duì)于溶劑A的濃度為0.5-2mg/mL；
步驟S30，配制2mol/L的稀硝酸溶液，稱為B溶液；
步驟S40，稱取納米二氧化鈦粉TiO2加入到C溶液中，超聲處理4個(gè)小時(shí)，氧化鈦粉相對(duì)于A溶劑的濃度為3-6mg/mL；量取B溶液加入到C溶液中，B溶液的體積與A溶劑的體積比為0.5-1:1；將C溶液放入80℃水浴中磁力攪拌反應(yīng)5-10小時(shí)，轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘；
步驟S50，C溶液冷卻后進(jìn)行離心清洗，離心清洗采用3次去離子水，3次酒精離心清洗，離心機(jī)速度為6000轉(zhuǎn)/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小時(shí)，干燥后得到二氧化鈦納米顆粒/多層石墨烯復(fù)合材料。
作為進(jìn)一步的改進(jìn)方案，多層石墨烯作為基底，納米TiO2顆粒在多層石墨烯表面均勻分布；其中，TiO2納米顆粒尺寸在50納米以下，且TiO2顆粒之間具有空隙。
作為進(jìn)一步的改進(jìn)方案，在所述步驟S40中，納米氧化鈦在酸性條件和硝酸根作用下產(chǎn)生一定的水解作用并與硝酸根及DMF產(chǎn)生絡(luò)合作用，使TiO2表面產(chǎn)生官能團(tuán)；帶有有機(jī)官能團(tuán)的TiO2通過(guò)分子力被多層石墨烯吸附并沉積在多層石墨烯表面。
在上述技術(shù)方案中，由于多層石墨烯表面的分子力均勻，使納米氧化鈦分布比較均勻。同時(shí)，分子力的作用力小，只能吸附少量的納米氧化鈦顆粒，使納米氧化鈦不容易產(chǎn)生堆積。
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