[發明專利]一種Cu/ZnO-ZrO2固溶體催化劑及其輝光放電等離子體輔助制備方法與應用

在審

• 申請號: 201910322230.2
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN109999817A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 許琦;程文強;宋夫交;程峰;高佳
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J37/34;C07C29/154;C07C31/04;B01J35/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將Cu(NO₃)₂·3H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O和Zr(NO₃)₄·5H₂O溶于去離子水，配制金屬硝酸鹽混合溶液，并使其完全溶解混合；

(2)在70℃反應溫度下將步驟(1)得到的金屬硝酸鹽混合溶液與Na₂CO₃溶液滴加入反應容器中，攪拌，滴定完畢后，維持恒溫，攪拌，靜置老化，然后離心過濾，用去離子水洗滌得到固體沉淀；

(3)將步驟(2)得到的固體沉淀進行干燥處理，得到銅摻雜的鋅鋯固溶體催化劑前驅體；

(4)將步驟(3)得到的催化劑前驅體研磨至粉末狀，然后放入輝光放電等離子體設備中進行等離子體處理；

(5)將步驟(4)中得到的處理好的樣品放入管式爐中焙燒，得到Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑母體。

2.根據權利要求1所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，各組成按摩爾比要求Cu/(Cu+Zn+Zr) =5%、Zn/(Cu+Zn+Zr) =19% 和Zr/(Cu+Zn+Zr) =76%。

3.根據權利要求1所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，Na₂CO₃溶液的濃度為0.5～1mol/L，金屬硝酸鹽混合溶液與Na₂CO₃溶液滴加入反應容器的方式為并流滴加，攪拌方式為磁力攪拌，保持滴定終點pH=7～8，靜置時間為2～4h。

4.根據權利要求1所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，離心時離心機的轉速為8000～12000r/min，去離子水洗滌固體沉淀次數為3～5次。

5.根據權利要求1所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，干燥溫度為80～120℃，干燥時間為12h。

6.根據權利要求1所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，催化劑前驅體研磨后還需要繼續篩分，篩分目數為60～80。

7.根據權利要求1所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中使用的輝光放電等離子體設備功率為300～400W，輸出電壓為300～400V，電流為0.5～1.2A，等離子處理時間為每5min一次，處理方式為間歇處理。

8.根據權利要求1所述的Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所述焙燒時間為3h，焙燒溫度為450～550℃。

9.一種由權利要求1～8任一項所述Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑的輝光放電等離子體輔助制備方法得到的Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑。

10.權利要求9所述的Cu/ZnO-ZrO₂固溶體催化劑在二氧化碳加氫制備甲醇中的應用。