[發明專利]硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201910321718.3 | 申請日： | 2019-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN110106517A | 公開（公告）日： | 2019-08-09 |
| 發明（設計）人： | 徐艷;陳敏;姜德立;李娣;孟素慈;夏昌坤 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C25B11/06 | 分類號： | C25B11/06;C25B11/03;C25B1/04;C23C18/12;C25D9/04;B01J27/049;B01J37/10;B01J37/34 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 層狀雙金屬氫氧化物 復合電催化劑 制備 硫化鈷 電催化析氫 析氧 導電性 電催化性能 表面負載 電催化劑 重要意義 納米片 泡沫鎳 前軀體 可用 鎳鐵 應用 復合 表現 | ||
1.硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)預處理泡沫鎳(NF)：將泡沫鎳放入稀鹽酸中浸泡以去除表面的氧化鎳層，最后分別用無水乙醇、丙酮超聲洗滌，并烘干備用；
(2)制備Co9S8/NF：稱取CoCl2·6H2O和尿素，向其中加入去離子水，磁力攪拌至完全溶解，然后將所得透明粉紅色溶液加入聚四氟乙烯的反應釜中，加入預處理好的泡沫鎳并進行第一次水熱反應；待自然冷卻至室溫后，取出泡沫鎳，洗滌干燥得到Co(CO3)0.35Cl0.20(OH)1.10前驅體樣品；稱取Na2S，向其中加入去離子水，磁力攪拌至完全溶解，然后將所得透明溶液加入聚四氟乙烯的反應釜中，加入前驅體樣品進行第二次水熱反應；待自然冷卻至室溫后，取出泡沫鎳，洗滌干燥得到Co9S8/NF樣品，冷卻備用；
(3)制備Co9S8@LDH/NF復合材料：將Co9S8/NF樣品作為工作電極，鉑絲和銀/氯化銀電極分別作為對電極和參比電極；稱取Ni(NO3)2·6H2O和FeSO4·7H2O于燒杯中，加入去離子水，形成溶液A，磁力攪拌至完全溶解；在室溫條件下，將溶液A作為電解質，恒電位沉積；沉積完畢，取出泡沫鎳，再用去離子水、無水乙醇沖洗干凈，烘干得到硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑。
2.如權利要求1所述的硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，泡沫鎳的面積大小為1cm×1cm。
4.如權利要求1所述的硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，第一次水熱反應溫度為90-100℃，反應時間為4-6h；第二次水熱反應溫度為100-120℃，反應時間為4-8h。
5.如權利要求1所述的硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，原材料Ni(NO3)2·6H2O和FeSO4·7H2O的濃度均為0.9～1.2M。
6.如權利要求1所述的硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中，磁力攪拌時間均為10-20min。
7.如權利要求1所述的硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，電勢為-1.2～-0.8V，恒電位沉積時間為50～300s。
8.如權利要求7所述的硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，電勢為-1.2～-0.8V，恒電位沉積時間為200s。
9.如權利要求1-8任一所述方法制備的.硫化鈷/層狀雙金屬氫氧化物復合電催化劑的用途，其特征在于，用于電催化分解水制氫。
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