[發(fā)明專利]一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910320679.5 | 申請日： | 2019-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN110274969A | 公開（公告）日： | 2019-09-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉宇;劉潔;黃效龍;甄麗 | 申請（專利權）人： | 中科紡織研究院（青島）有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 孫寶綠 |
| 地址： | 266000 山東省青島市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲殼素 檢測 聚酯纖維 酸解 制備 樣品溶液 種檢測 對照品溶液制備 化學反應 標準品溶液 檢測結果 檢測纖維 結果分析 色譜條件 纖維領域 儀器選擇 一步法 稱取 封管 復溶 揮發(fā) 加水 鹽酸 測量 應用 | ||
1.一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，包括：藥品和儀器選擇、色譜條件的設定、對照品溶液制備、樣品和標準品溶液的制備、檢測及結果分析。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述樣品和標準品溶液的制備，樣品溶液的制備包括：稱取聚酯纖維樣品，加入HCl，封管，酸解，揮發(fā)干HCl，加水復溶。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述樣品溶液的制備，所述鹽酸濃度為5-7 mol/L，所述酸解時間為3-5h，酸解溫度為100-150℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述色譜條件的設定，為：
色譜柱：Xtimate C18 4.6*150mm 3.5μm
柱溫：28-32℃
流速：0.9-1.2ml/min
檢測波長：248-252nm
進樣量：20ul。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述流動相為：0.05M磷酸二氫鉀溶液-乙腈=（80-85）-（20-15）；
所述0.05M磷酸二氫鉀溶液的PH為6.70。
6.根據(jù)權利要求2所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述樣品和標準品溶液的制備，樣品和標準品溶液衍生包括：反應、中和、離心和萃取。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述樣品和標準品溶液衍生，精確吸取標準品和樣品水解液，分別加入0.4-0.7 mol/LNaOH溶液，0.3-0.5mol/L PMP-甲醇，65-73℃反應，冷卻9-12min；加入HCl中和，再加入0.8-1.2 mL 氯仿漩渦1-2min，2800-3200r/min離心9-12min，取上清液，萃取。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述對照品溶液制備，所述對照品選擇鹽酸氨基葡萄糖，CAS號:66-84-2，純度99%。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測甲殼素聚酯纖維中甲殼素的方法，其特征在于，
所述檢測及結果分析，包括甲殼素含量計算，所述甲殼素含量計算：根據(jù)公式（1）計算樣品中甲殼素的含量X：
所述公式（1）為：；
式中：
X：樣品中甲殼素的含量，%；
mGAH：甲殼素聚酯纖維樣品水解后的GAH質量，mg；
m0：殼聚糖標準品質量，mg；
mS：甲殼素聚酯纖維樣品質量，mg；
m0-GAH：殼聚糖標準品水解后的GAH質量，mg。
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