[發明專利]煤灰中硫含量測定方法

在審

• 申請號: 201910319337.1
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN109991210A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 武宏香;喬巖;劉東艷;劉穎;葛琳;張鳳英;李艷秋
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/3504;G01N1/28
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 張向瑩

本發明公開了一種煤灰中硫含量測定方法，屬于煤灰組成成分測定技術領域。本發明的利用酸預處理結合電感耦合等離子體原子發射光譜法進行硫含量的測定，具體步驟為：(1)將待測定的煤灰樣品進行酸預處理；(2)建立標準曲線；(3)采用電感耦合等離子體原子發射光譜法對酸預處理后的煤灰樣品進行硫含量的測定。本發明的采用紅外光譜法測定煤灰中硫含量，具體步驟為：(1)建立標準曲線；(2)采用紅外光譜法測定煤灰中硫含量。本發明與傳統的硫酸鋇質量法相比較，極大地減少了可能影響測試結果的因素，具有預處理過程簡單，環境污染小，測量精度高的優點。當采用紅外光譜法測定煤灰中硫含量時，還可以同時測定煤灰中的鉀、鈉、鐵等元素。

技術領域

本發明涉及煤灰組成成分測定技術領域，具體涉及一種煤灰中硫含量測定方法。

背景技術

我國是個產煤大國，每年都會排放大量的粉煤灰，目前粉煤灰在建工、建材、水利等各領域已有廣泛應用，但粉煤灰中硫含量過高會影響其應用，因此測定煤灰組成對其用途有指導意義。煤灰中硫含量的測定目前主要有硫酸鋇質量法、燃燒中和法及庫侖滴定法。硫酸鋇質量法作為一種化學測定方法，適用范圍寬且成本低，但操作過程比較繁瑣，且測定過程中加入的過量氯化鋇易引起環境污染；燃燒中和法操作比較簡單，但單個樣品測試時間長，不適合進行批量測試；庫侖滴定法操作簡單快速、成本較低，但測試溫度較低，測試溫度為1150℃，需加入三氧化鎢做催化劑，而且單個樣品測試時間長。

電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)，是以電感耦合等離子矩為激發光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優點，已廣泛用于環境樣品及地質、材料等樣品中數十種元素的測定，但用于灰中硫含量的測定相對較少，劉華等用偏硼酸鋰熔融煤灰并壓片，在王水中溶解，于電感耦合等離子體發射光譜法在180.7nm處測定三氧化硫含量。張頔等采用電感耦合發射光譜在182.0nm處對煤灰堿熔融后樣品中的三氧化硫進行測定，二位研究者都采用了一種高溫熔融的方式來處理煤灰樣品。

紅外光譜法是一種快速準確的煤中全硫含量的測定方法，但目前僅適用于煤和焦炭，并未將其應用于煤灰中硫含量的測定。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服上述不足，提供一種能夠利用酸處理結合電感耦合等離子體原子發射光譜法ICP-AES快速準確測定煤灰中硫的方法，以及利用紅外光譜法快速準確測定煤灰中硫的含量。

本發明的技術方案如下：

一種煤灰中硫含量測定方法，利用酸預處理結合電感耦合等離子體原子發射光譜法進行煤灰中硫含量的測定，具體步驟如下：

(1)將煤灰樣品進行酸預處理；

(2)建立標準曲線；

(3)采用電感耦合等離子體原子發射光譜法對酸預處理后的煤灰樣品進行硫含量的測定。

進一步地，所述步驟(1)將煤灰樣品進行酸預處理；所述的酸預處理是指鹽酸預處理或高氯酸/氫氟酸/鹽酸預處理。

再進一步地，所述鹽酸預處理的方法為：

稱取煤灰樣品0.2～0.5g于燒杯中，加入體積比為(1+3)的鹽酸溶液50-100mL，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至氣泡出現20min后取下，用濾紙過濾于燒杯中，用60-100℃的熱水洗滌至少5次，待濾液冷卻至室溫后用容量瓶定容。該方法能保證煤灰中的硫能全部溶解、完全轉化為溶液狀態。