[發明專利]一種高純度的尼龍5X鹽及其純化方法

在審

• 申請號: 201910318795.3
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN111825557A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 董華;董筱雯;楊晨;劉修才
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術股份有限公司;CIBT美國公司
• 主分類號: C07C211/09
• 分類號: C07C211/09;C07C209/84;C07C51/42;C07C51/43;C07C55/10;C07C55/14;C07C55/20;C07C55/21;C07C55/02
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 于寶慶;李華

本發明涉及一種高純度的尼龍5X鹽及其制備方法。其中，所述尼龍5X鹽的純度達到99.5％以上，可直接用于聚合。發明所提供的尼龍5X鹽的制備方法，以及將戊二胺和尼龍鹽生產工藝耦合在一起，一步法生產尼龍鹽的方法，省去了繁瑣復雜的工藝流程，減少設備投資，節約生產成本。并且，本申請所提供的方法解決了水溶液法尼龍鹽結晶產品收率低的問題，更有效地控制結晶過程，避免了爆析成核。

技術領域

本發明屬于工業結晶技術領域，具體涉及一種高純度的尼龍5X鹽及其制備方法。

背景技術

聚酰胺俗稱尼龍，是一種重要的工程塑料和紡織纖維材料，以其優異的機械力學等性能廣泛應用于機械、汽車、電器、紡織器材、化工設備、航空、冶金等領域。目前，用于生產尼龍的單體主要通過化學法制備，原料來源于化石能源，然而隨著化石能源的日益短缺以及人類對環境保護意識的日益增強，開發以生物質為原料轉化的化工新材料，符合人類可持續發展的總體目標。近年來，生物法生產尼龍的主要原料長鏈二元酸以及二元胺的技術逐步產業化，生物基尼龍的開發和生產成為世界各國研究的重點。

生物基尼龍5X是由生物基戊二胺和生物基二元酸聚合而成，也可由其聚合單體生物基戊二胺和二元酸先形成尼龍5X聚合物的前體，即尼龍5X鹽，再將尼龍5X鹽進行聚合。尼龍聚合材料的性能直接影響到產品的效果，而尼龍聚合材料的性能又受到尼龍鹽質量的影響，對聚合物前體質量要求非常高。尼龍鹽的質量受很多因素影響，如生產工藝，單體的生產方式，原料種類等。因此，生產質量合格的尼龍鹽對保證尼龍產品的合格生產更為直接和重要。

目前，尼龍鹽生產方法主要為水溶液法和有機溶劑法。其中，水溶液法以水作為溶劑，將二元酸和二元胺溶解或分散在水中進行中和反應，以pH值判斷反應終點，得到尼龍鹽的飽和水溶液，然后通過降溫從尼龍鹽的飽和溶液中析出尼龍鹽，得到純品尼龍鹽固體。

CN201810022432.0中采用水結晶得到尼龍5X鹽，然而，由于尼龍5X鹽室溫下在水中的溶解度很高，析出尼龍5X鹽的收率往往非常低。為了使水中的尼龍5X鹽析出，需要將析出晶體的溫度降至很低溫度來提高收率，如，10℃，冰點溫度或零下溫度。但，工業生產中低于室溫的溫度常常很難達到或能耗大大增加。另外，尼龍5X鹽在水中的介穩區很寬，降溫過程很難控制，若不引入晶種，過程很容易出現爆析成核(或稱爆發成核)現象，導致溶液突然固化，攪拌困難甚至無法攪拌，精制過程無法繼續。

有機溶劑法是在一定溫度下，將等摩爾量的二元酸和二元胺分別溶解在一種有機溶劑中，然后混合在一起使其完全中和，再經分離、干燥得到固體尼龍鹽。

CN201710747693.4采用了有機溶劑法制備尼龍5X鹽，其將己二酸和戊二胺分別溶于乙醇配制成溶液，在25℃、常壓下進行中和反應，過濾、洗滌、干燥后得到固體尼龍5X鹽產品。此方法使用乙醇為溶劑，而醇類與二元酸不可避免地發生酯化反應生成二元酸酯，該雜質很難從尼龍鹽中去除，殘留的二元酸酯在尼龍鹽聚合過程中起到了阻聚劑的作用，限制了尼龍分子量的增長，從而影響尼龍的力學性能。

因為現有技術中存在上述的不足之處，所以，一步法精制尼龍鹽的工藝不僅具備迫切的研究價值，也具有良好的經濟效益和工業應用價值。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種高純度的尼龍5X鹽，以及從戊二胺到尼龍5X鹽的一步法生產工藝，避免了復雜繁瑣的生產流程，顯著提高了生產效率，縮短了操作周期，降低能耗，節約生產成本。

第一方面，本發明提供了一種高純度的尼龍5X鹽，所述尼龍5X鹽的純度達到99.5％以上。

本發明一些實施例中，所述尼龍5X鹽的50％累積體積粒度D₅₀為150～350μm；和/或，

所述尼龍5X鹽的堆積密度為0.45～0.6g/cm³。