[發(fā)明專利]一種間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)及方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910318442.3
• 申請(qǐng)日: 2019-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110002993A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周政;劉穎;閆瀚釗;王蘇;李平;楊占平;梁銀春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C51/60
• 分類號(hào): C07C51/60;C07C63/04;C07C51/62;C07C63/70;C07C253/14;C07C253/34;C07C255/41
• 代理公司: 北京中索知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11640
• 代理人: 劉翔

1.一種間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，包括：

酰化反應(yīng)釜，用于制備間甲基苯甲酰氯；

液氯進(jìn)料單元，用于儲(chǔ)存和輸送液氯；

氯化反應(yīng)單元，其與所述酰化反應(yīng)釜連接，用于作為所述間甲基苯甲酰氯的氯化反應(yīng)腔室；

微界面發(fā)生器，其分別與所述液氯進(jìn)料單元和所述氯化反應(yīng)單元連接，用于接收所述液氯進(jìn)料單元輸送的液氯，并將液氯破碎成直徑為微米級(jí)別的微液滴，破碎完成后，將微液滴輸送至氯化反應(yīng)單元；

酯化氰化反應(yīng)單元，其與所述氯化反應(yīng)單元連接，用于作為所述氯化反應(yīng)產(chǎn)物依次酯化氰化的反應(yīng)腔室，最終得到間氰甲基苯甲酸甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，所述微界面發(fā)生器通過(guò)將氣體的壓力能和/或液體的動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w表面能并傳遞給液氯，使液氯破碎成直徑為微米級(jí)別的微液滴。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，所述微界面發(fā)生器選自氣動(dòng)式微界面發(fā)生器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，所述微米級(jí)別的微液滴為直徑大于等于1μm、小于1mm的微液滴。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，所述氯化反應(yīng)單元，包括：氯化反應(yīng)釜和第一蒸餾塔。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，所述微界面發(fā)生器設(shè)置在所述氯化反應(yīng)釜內(nèi)部。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成系統(tǒng)，其特征在于，所述酯化氰化反應(yīng)單元，包括：酯化反應(yīng)釜、第二蒸餾塔、氰化反應(yīng)釜、萃取器、第三蒸餾塔。

8.一種間氰甲基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括：

將間甲基苯甲酸抽入酰化反應(yīng)釜中，加入過(guò)量氯化亞砜，生成間甲基苯甲酰氯，并將間甲基苯甲酰氯輸送至氯化反應(yīng)釜，與此同時(shí)，液氯存儲(chǔ)罐將液氯輸送至微界面發(fā)生器內(nèi)部；

微界面發(fā)生器將所述液氯破碎成微米尺度的微液滴，并將微液滴輸送至氯化反應(yīng)釜，使得間甲基苯甲酰氯在氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到間氯甲基苯甲酰氯；

將間氯甲基苯甲酰氯抽入酯化反應(yīng)釜中滴加無(wú)水甲醇，生成間氯甲基苯甲酸甲酯，與此同時(shí)，將溶劑甲醇、季銨鹽催化劑和氰化鈉加入氰化反應(yīng)釜中，升溫至回流，完成以上操作后將生成的間氯甲基苯甲酸甲酯滴加至氰化反應(yīng)釜中回流0.5-3小時(shí)即制成間氰甲基苯甲酸甲酯；

反應(yīng)結(jié)束后，將氰化反應(yīng)產(chǎn)物輸送至萃取器中，加入甲苯和水進(jìn)行萃取，最后將萃取產(chǎn)物輸送至第三蒸餾塔中進(jìn)行減壓蒸餾收集間氰甲基苯甲酸甲酯成品。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100-160℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的間氰甲基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述液氯通入量為間甲基苯甲酰氯物料重量的4.5％-20.5％。