[發明專利]一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201910318259.3 | 申請日： | 2019-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN110064348B | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發明（設計）人： | 滕兆剛;蘇曉丹;黨萌 | 申請（專利權）人： | 滕兆剛 |
| 主分類號： | B01J13/02 | 分類號： | B01J13/02;A61K49/18;A61L31/02 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人： | 朱海琳;董建林 |
| 地址： | 210046 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化 包裹 鐵磁性 栓塞 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球，其特征在于，其尺寸為100~500μm；介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球制備方法具體包括如下步驟：
（1）采用熱溶劑法制備磁性Fe3O4納米粒子：將0.8g FeCl3、0.25g檸檬酸鈉、1.5g醋酸鈉溶解在30mL乙二醇中并磁力攪拌均勻，隨后轉移至50mL反應釜，在200℃反應10h，待冷卻至室溫后用去離子水洗滌三次，60℃真空烘箱干燥12h，得到磁性的四氧化三鐵顆粒；
（2）將0.2g上述制備的Fe3O4粒子，8~15g F127分散在65mL乙醇中，然 后加入4~8mL0.2M的NaOH的水溶液，將Fe3O4粒子、F127、乙醇和NaOH 的混合體在室溫下攪拌1h形成均相體系；
（3）然后依次加入10~15mL TEOS，25~40mL 25%的可溶性酚醛樹脂，室溫攪拌，使TEOS預水解0.5h，得到前驅體混合液；
（4）將上述混合液儲存在一個不銹鋼瓶中，增壓，利用空氣流將混合液以1~3mL/min的速度從噴嘴中壓出，前驅體溶液在噴射的過程中被打碎成微滴；
（5）將微滴噴射到干燥腔中干燥，干燥腔溫度控制在120~180℃之間，加熱時間為1~5s，室溫靜置1h，得到微球；
（6）將得到的微球在600℃中煅燒2h，用乙醇洗三次，6000rpm離心，真空干燥12h，得到最終產物。
2.如權利要求1所述的一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球，其特征在于，其尺寸為500μm。
3.如權利要求1所述的一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球，其特征在于，其尺寸為200μm。
4.如權利要求1所述的一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球，其特征在于，其尺寸為300μm。
5.如權利要求1所述的一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球，其特征在于，其尺寸為100μm。
6.如權利要求1所述的一種介孔氧化硅包裹四氧化三鐵磁性栓塞微球的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
（1）采用熱溶劑法制備磁性 Fe3O4納米粒子：將0.8g FeCl3、0.25g檸檬酸鈉、1.5g醋酸鈉溶解在30mL乙二醇中并磁力攪拌均勻，隨后轉移至50mL反應釜，在200℃反應10h，待冷卻至室溫后用去離子水洗滌三次，60℃真空烘箱干燥12h，得到磁性的四氧化三鐵顆粒；
（2）將0.2g上述制備的Fe3O4粒子，8~15g F127分散在65mL乙醇中， 然后加入4~8mL0.2M的NaOH 的水溶液，將Fe3O4粒子、F127、乙醇和NaOH的混合體在室溫下攪拌1h 形成均相體系；
（3）然后依次加入10~15mL TEOS，25~40mL 25%的可溶性酚醛樹脂，室溫攪拌，使TEOS預水解0.5h，得到前驅體混合液；
（4）將上述混合液儲存在一個不銹鋼瓶中，增壓，利用空氣流將混合液以1~3mL/min的速度從噴嘴中壓出，前驅體溶液在噴射的過程中被打碎成微滴；
（5）將微滴噴射到干燥腔中干燥，干燥腔溫度控制在120~180℃之間，加熱時間為1~5s，室溫靜置1h，得到微球；
（6）將得到的微球在600℃中煅燒2h，用乙醇洗三次，6000rpm離心，真空干燥12h，得到最終產物。
7.如權利要求1-5中任一項所述的介孔氧化硅包裹四氧化三鐵的磁性栓塞微球在磁共振成像和腫瘤栓塞治療中的應用。
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