[發明專利]一種利用木質素制備碳量子點的方法及產品

在審

• 申請號: 201910317720.3
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110054170A
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 楊海平;李建;陳應泉;陳偉;陳旭;邵敬愛;楊晴;曾闊;王賢華;張世紅;陳漢平
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 曹葆青;李智

本發明屬于碳量子點制備領域，并具體公開了一種利用木質素制備碳量子點的方法及產品。該方法包括將木質素置于水中獲得木質素溶液，然后加入活化劑并進行超聲處理獲得小分子木質素溶液；將小分子木質素溶液在150℃～250℃下進行水熱處理，待反應結束后冷卻至室溫獲得液體產物；對液體產物進行超聲處理，然后過濾、透析得到碳量子點溶液；將碳量子點溶液冷凍干燥得到碳量子點。采用本發明提供的方法能夠通過降低木質素的反應活化能實現對木質素的充分利用，在提高碳量子點產率及品質的同時降低生產成本，并通過控制各反應條件保證最終獲得碳量子點的產率最高達到35％。

技術領域

本發明屬于碳量子點制備領域，更具體地，涉及一種利用木質素制備碳量子點的方法及產品。

背景技術

碳量子點是一種新型零維碳納米材料，其尺寸在三個維度上均處于10nm以下，因此比其他納米材料表現出更加強烈的納米特性。碳量子點具有優秀的光學性質，同時兼具低毒性、環境友好、原料來源廣、成本低、生物相容性好等諸多優點，因此其被廣泛應用于醫學成像技術、環境監測、化學分析、催化劑制備、能源開發等諸多領域，是一類新型高附加值碳材料。

碳量子點的合成方法包括弧光放電法、電化學法、激光刻蝕法、模版法、水熱法、強酸氧化法。其中水熱法合成過程簡單、條件溫和、投入成本低，同時得到的碳量子點尺寸均勻，而其他方法均存在條件苛刻、設備昂貴、碳量子點品質不高等缺點，因此水熱法是一種廣泛應用的碳量子點合成方法。

碳量子點合成前驅體來源廣泛，主要包括：殼聚糖、木糖、果糖、木糖、氨基葡萄糖、葡萄糖、纖維素、半纖維素等糖類和檸檬酸等大分子物質，以上前驅體在水中容易分解成單體參與碳量子點合成反應。其中木質素是自然界含量第二的有機物資源，主要存在于各類生物質中，此外造紙廠黑液中也存在大量尚未利用的木質素。而目前尚且少有報道通過木質素合成碳量子點，其原因在于木質素單體之間的連接鍵為C-C鍵，具有較高鍵能，無法在溫和條件下斷裂參與量子點合成反應。專利號CN109054825A公開了一種熒光碳量子點及其高效制備方法，其通過在1Mpa的反應釜中將生物質原料水熱處理12小時得到熒光碳量子點，然而該方法需要在1Mpa的高壓下進行，對反應設備有耐壓要求，增加了設備投入，生成成本較高。

發明內容

針對現有技術的上述缺點和/或改進需求，本發明提供了一種利用木質素制備碳量子點的方法及產品，其中制備過程中通過在木質素溶液中加入活化劑并進行超聲處理，能夠使木質素的C-C鍵斷裂，此外通過控制水熱處理的溫度，相應能夠提高碳量子點的產率，因而尤其適用于木質素再利用的應用場合。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提出了一種利用木質素制備碳量子點的方法，該方法包括如下步驟：

(a)將木質素置于水中獲得木質素溶液，然后加入活化劑并進行超聲處理，使所述木質素分解從而獲得小分子木質素溶液；

(b)將所述小分子木質素溶液在150℃～250℃下進行水熱處理，待反應結束后冷卻至室溫獲得液體產物；

(c)將所述液體產物在預設時間內進行超聲處理，然后過濾獲得濾液，對該濾液進行透析得到碳量子點溶液；

(d)在預設時間內將所述碳量子點溶液冷凍干燥，得到所述碳量子點。

作為進一步優選地，在步驟(a)中，所述木質素溶液的濃度為1mg/mL～20mg/mL。

作為進一步優選地，在步驟(a)中，所述活化劑為過氧化氫、硫酸或硝酸，所述活化劑與木質素溶液按照體積比1:4～1:20的比例混合。

作為進一步優選地，在步驟(a)和步驟(c)中，超聲處理的時間為10分鐘～30分鐘。

作為進一步優選地，在步驟(b)中，進行水熱處理的同時在100r/min～300r/min的速率下進行攪拌。