[發(fā)明專利]一種表征SEI膜生成平臺出現(xiàn)原因的化學方法

有效

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• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110108660B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 代娟;袁雪芹;吳浩;李麗娟;邵素霞;王蓉蓉;吳歡歡;姚丹
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N23/2273;G01N25/20;G01N27/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種表征SEI膜生成平臺出現(xiàn)原因的化學方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、采用單面涂布的負極極片、鋰銅復合帶和電解液組裝成負極疊片電池；

S2、將所述負極疊片電池經(jīng)過化成、循環(huán)后，將所述負極疊片電池分成三組，分別記為A組、B組、C組；

S3、將A組電池拆解后收集負極粉料備用；

將B組電池拆解后注入DMC浸泡后，倒出浸泡液風干，然后將B組電池分成B1組和B2組兩組，將B1組電池取出負極收集粉料備用，將B2組電池重新注入步驟S1中的所述電解液后封裝靜置至少4h；

將C組電池拆解后注入去離子水浸泡后，倒出浸泡液后烘干，然后將C組電池分成C1組和C2組兩組，將C1組電池取出負極收集粉料備用，將C2組電池收集粉料重新合漿涂布制成極片，組裝成疊片半電池后靜置至少4h；

S4、將經(jīng)過步驟S3處理后的B2組電池和C2組電池分別再次經(jīng)過步驟S2中所述的化成后，分別拆解后收集負極粉料備用；

S5、將經(jīng)過步驟S3處理的A組電池、B1組電池和C1組電池，經(jīng)過S4步驟處理的B2組電池和C2組電池，五組電池中收集到的負極粉料均各自分成三份，分別制備紅外、DSC和XPS樣品測試，基于紅外檢測結(jié)果判斷SEI膜是否被破壞，基于DSC檢測結(jié)果判斷SEI膜是否可以修復及修復能力，基于XPS檢測結(jié)果判斷SEI膜生成平臺出現(xiàn)的原因；

S6、分別繪制步驟S2中A組電池化成、步驟S4中B2組電池和C2組電池再次化成的電壓隨SOC的變化曲線和dQ/dV曲線，對負極極片和電解液界面形成的SEI膜的電位平臺進行分析判斷SEI膜平臺的出現(xiàn)。

2.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S1中，所述電解液為1M 的LiPF₆溶于體積比為EC/EMC/DEC=30:50:20的溶液。

3.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S2中，所述化成的具體步驟為：以0.05C電流將電池放電至5mV后，擱置至少5min；再以0.05C電流將電池恒流充電至2V，再以2V電壓恒壓至10^-4mA。

4.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S2中，所述循環(huán)的具體步驟為：（1）以0.1C電流將電池放電至5mV后，擱置至少5min；（2）再以0.1C電流將電池恒流充電至2V后，以2V電壓恒壓充電至10^-4 mA后，擱置至少5 min；（3）按照步驟（1）和（2）將電池循環(huán)2~3周。

5.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S3中所述的拆解均在干燥房中進行，所述干燥房的環(huán)境溫度為25±0.5℃，露點為-60±5℃。

6.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S5中，基于紅外檢測結(jié)果判斷SEI膜是否被破壞具體包括：

觀察與SEI膜相關的紅外峰是否存在以及存在峰的強弱來判斷SEI膜是否被破壞：

當與SEI膜相關的紅外峰不存在或存在但強度變?nèi)鯐r，則SEI膜被破壞；

當與SEI膜相關的紅外峰存在且強度未變化時，則SEI膜未被破壞。

7.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S5中，基于DSC檢測結(jié)果判斷SEI膜是否可以修復及修復能力具體包括：觀察與SEI膜相關放熱峰是否存在及存在峰的強弱來判斷SEI膜是否可以修復及修復能力，當與SEI膜相關的放熱峰消失后，經(jīng)過再次化成放熱峰又重新出現(xiàn)，則說明SEI膜可以修復，當再次出現(xiàn)的放熱峰與消失前的放熱峰存在強度差異時，則根據(jù)差異大小判斷修復能力。

8.如權(quán)利要求1所述的化學方法，其特征在于，步驟S5中，基于XPS檢測結(jié)果判斷SEI膜生成平臺出現(xiàn)的原因具體包括：

觀察負極表面元素含量和官能團的占比，判斷SEI膜生成平臺出現(xiàn)的原因。