[發明專利]一種多孔石墨材料及制備方法和在超級電容器應用

在審

• 申請號: 201910316914.1
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN109928389A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 周新建;孫易晨
• 申請（專利權）人: 北京協同創新研究院
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;H01G11/26;H01G11/44;H01G11/86
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種多孔石墨材料，其特征在于，所述材料的孔隙率大于2cm³/g，孔徑小于2nm的微孔占比超過80％；所述材料的微觀結構為三維分叉結構；優選的，所述材料的比表面積為3500-4000m²/g，比電容大于200F/g。

2.一種多孔石墨材料的制備方法，其特征在于，以聚丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺為主原料制備多孔石墨烯的過程中，制備得到水凝膠后對所述水凝膠進行溶脹和改性處理。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，將所述水凝膠置于苯胺與環己醇六磷酸酯混合溶液中充分溶脹；優選的，苯胺與環己醇六磷酸酯的質量比為4:1-2；所述水凝膠按照苯胺與N,N-二甲基丙烯酰胺的摩爾比為1:1-4的量進行添加；

和/或，將溶脹后的材料轉移到過硫酸銨的溶液中反應，得改性后的水凝膠；優選的，所述過硫酸銨溶液的濃度為1-2mol/L。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺的摩爾比為0.25-4:1，優選1-1.5:1。

5.根據權利要求2～4任一項所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以聚丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺為主原料制備水凝膠，對所述水凝膠依次進行溶脹、改性、冷凍干燥、碳化和活化，即得。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述水凝膠的制備具體為：將聚丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺以及光引發劑偶氮二異丁腈溶解于乙醇和水的混合溶劑中，攪拌30-60min；將溶液轉移至模具中，在254-268nm波長紫外光照下聚合90-240min，得凝膠；

和/或，所述交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺用量為N,N-二甲基丙烯酰胺的0.5-2％，所述光引發劑偶氮二異丁腈為N,N-二甲基丙烯酰胺質量的1-3％。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述碳化的具體操作為，在氬氣或者氮氣氛圍下升溫至400-800℃煅燒20-40min；優選的，升溫的具體操作為當溫度低于500℃時升溫速率2℃/min，當溫度高于500℃時升溫速率5℃/min。

8.權利要求要求5～7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述活化具體為，將碳化后的凝膠粉與6.5-7.5mol/L的KOH溶液充分混合，再以5℃/min的升溫速率在氬氣或者氮氣氛圍下升溫至750-850℃，加熱活化1h，制得多孔石墨碳材料；優選的，所述KOH溶液的用量是碳化后凝膠粉重量的2-3倍。

9.權利要求2～8任一項方法制備得到的多孔石墨材料；優選的，所述材料的孔隙率大于2cm³/g，孔徑小于2nm的微孔占比超過80％，所述材料的微觀結構為三維分叉結構；更進一步優選的，所述材料的比表面積為3500-4000m²/g，比電容大于200F/g。

10.權利要求1或9所述的多孔石墨材料在制備超級電容器電極和制備超級電容器中的應用。