[發明專利]一種氯離子的定量監測方法

在審

• 申請號: 201910315982.6
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN110186981A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 羅佳;范遠朋;楊帥國
• 申請（專利權）人: 九江德福科技股份有限公司
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N27/48
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210
• 代理人: 張朝元

本發明涉及一種氯離子的定量監測方法，配制仿電解液，加入聚乙二醇溶液，并調節溶液的pH值；配制不同濃度的氯離子溶液；將不同濃度的氯離子溶液分別加入同體積的仿電解液中，通過電化學工作站，分別獲得循環伏安曲線，分析得到不同氯離子濃度下因電子轉移量不同而對應的鍍銅面積；根據不同氯離子濃度對應的鍍銅面積，繪制擬合非線性曲線；測試待測液中實際氯離子含量，并分析計算待測液中氯離子含量。本發明的有益效果為：測試過程簡單，方法準確度高，可以最大限度的排除干擾。

技術領域

本發明涉及高抗拉鋰電銅箔電解液化學檢測方法，具體來說，涉及一種氯離子的定 量監測方法。

背景技術

在鋰離子電池用高抗拉電解銅箔生產中，氯離子在電解液中含量雖然很低，但起著 極其重要的作用。在電解過程中，氯離子可以降低陽極極化，消除箔面條紋。研究發現，如 果電解液中氯離子含量太少，得不到整平性能高且光澤度一致的銅箔，氯離子可促進銅離子 的沉積，增大氯離子濃度有利于增大銅離子的還原電流。但氯離子濃度也不能過高，當超過 一定濃度時鍍層會發生粗糙現象。不同濃度的氯離子在復雜環境，尤其含有添加劑的情況 下，電極電位也會差異很大。

本發明就是利用復雜環境下不同氯離子引起的電極電位的差異，該差異所造成的電 子轉移量的不同，通過不同的電子轉移量來定量反向獲得電解液中氯離子的濃度。

在三電極體系下，以循環伏安法對酸性銅鍍液進行分析，在工作電極上進行銅沉積、溶解的氧化還原反應，得到伏安特性曲線。循環伏安法中，工作電極的電勢隨時間以三角波的形式掃描，在一個單方向掃描范圍內，隨時間線性變化，可以U＝a+kt的形式表達。而在伏安特性曲線中，為規避銅離子沉積時發生的副反應(如析氫反應)，應當選取上部分峰值和坐標軸形成封閉圖形，表示工作電極上鍍銅溶解時發生的氧化反應。該區域面積為：

∫IdU＝∫Id(a+kt)＝k∫Idt

由上公式可知，根據系數轉換，該區域面積可以得到鍍銅溶解過程中電量的轉移。在高抗拉 鋰電銅箔工藝配方比例下，由于添加劑等的干擾，鍍銅溶解過程中的轉移電量和氯離子濃度 之間存在近似指數的非線性關系。

氯離子的常用檢測方法雖多，但在生產鋰離子電池用高抗拉電解銅箔的電解液中， 由于添加劑的成分比較復雜，氯離子含量的測量容易受到干擾，擬合曲線呈現一種非線性關 系。化驗室原來采用的滴定法和電位法，都無法排除添加劑等其它成分的干擾，并不十分準 確。

針對相關技術中的問題，目前尚未提出有效的解決方案。

發明內容

針對相關技術中的上述技術問題，本發明的目的是提供一種氯離子的定量監測方法，克服現有產品中上述方面的不足。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：

一種氯離子的定量監測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制仿電解液，加入聚乙二醇(PEG)溶液，并調節溶液的pH值，通過電化學工作 站，測得循環伏安曲線，獲得空白溶液的電子轉移量，聚乙二醇溶液能夠提高銅沉積的過電位，發揮模板劑的作用，使測試的重復性更加良好；

S2、配制不同濃度的氯離子溶液；

S3、將步驟S2所述不同濃度的氯離子溶液分別加入同體積的仿電解液中，通過電化學工作 站，分別獲得循環伏安曲線，分析得到不同氯離子濃度下因電子轉移量不同而對應的鍍銅面 積；

S4、根據不同氯離子濃度對應的鍍銅面積，繪制擬合非線性曲線；

S5、測試待測液中實際氯離子含量，并分析計算待測液中氯離子含量。

進一步的，步驟S1中所述仿電解液為硫酸銅溶液，所述仿電解液濃度為90g/L，體積為30mL。