[發明專利]一種復合磷烯阻燃劑、阻燃高分子復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910315044.6
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110194851B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 梅毅;羅勇;任新林;廉培超;尹思浩;謝德龍;朱遠蹠;鄭睿知
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08K3/02
• 分類號: C08K3/02;C08K3/38;C08L75/04;C08J5/18;C08L23/06;C08L29/04
• 代理公司: 廣州保泰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 44813
• 代理人: 陳領

本發明公開了一種復合磷烯阻燃劑、阻燃高分子復合材料及其制備方法。所述復合磷烯阻燃劑是在惰性氣體保護下，將黑磷粉末和六方氮化硼分別制成混合液，再以外場作用力處理后經離心分離制得的納米黑磷和納米氮化硼組成。所述阻燃高分子復合材料是在在高分子基體材料中加入上述復合磷烯阻燃劑制得。本發明的有益效果是：復合磷烯阻燃劑中的納米黑磷和納米氮化硼尺寸小，可均勻分散于高分子基體材料中；所得阻燃高分子復合材料無毒、無鹵，阻燃效果好，性能穩定，便于實際應用，符合當前阻燃劑綠色環保的發展要求與趨勢。

技術領域

本發明屬于阻燃材料領域，具體是一種復合磷烯阻燃劑、阻燃高分子復合材料及其制備方法。

背景技術

高分子材料阻燃是高分子材料應用加工的重要組成部分。經過添加阻燃劑加工后的高分子材料，在受到外界火源攻擊時，能夠有效地阻止、延緩或終止火焰的傳播。磷系阻燃劑阻燃性能優良，是最具發展前景的一類阻燃劑。磷系阻燃劑在燃燒過程中可通過凝聚相和氣相阻燃，一方面通過凝聚相生成的難燃物阻隔火焰的延續，另一方面通過產生的自由基抑制劑，使燃燒鏈式反應中斷，達到阻燃的目的。

黑磷是一種新型的磷系阻燃劑，具有層狀結構，層與層之間通過范德華力相連接。采用外加作用力可將黑磷的層與層剝離開來，形成納米尺寸結構，即納米黑磷。納米黑磷具有獨特的物理化學特性和較小的尺寸，能夠均勻分散于高分子材料中，可以較少的添加量達到較好的阻燃效果。然而，單一上述阻燃劑往往不能達到最佳的阻燃效果，使得復合阻燃劑成為阻燃材料的發展趨勢。復合材料阻燃劑通常能降低單一阻燃劑的添加量，提高材料的阻燃效率。但現有復合材料阻燃劑一般為各種阻燃劑簡單的疊加，無法發揮各組分組成協同增效的效果。

發明內容

本發明目的是針對以上現有技術的不足，提供一種阻燃效果好、性能穩定的復合磷烯阻燃劑。

本發明第二目的是提供所述復合磷烯阻燃劑的制備方法。

本發明的第三目的是提供一種阻燃效果好、性能穩定的磷烯阻燃高分子復合材料。

本發明的第四目的是提供所述磷烯阻燃高分子復合材料的制備方法。

本發明所述目的是通過以下技術方案實現的：一種復合磷烯阻燃劑，由納米黑磷和納米氮化硼組成，所述納米黑磷與所述納米氮化硼的質量比為0.1-10:1。

所述納米黑磷和納米氮化硼為單層或少層片狀結構，厚度為0.2-100nm，橫向尺寸為0.5-500nm，優選的，厚度為1-50nm，橫向尺寸為10-100nm。

一種復合磷烯阻燃劑的制備方法，其包括的步驟如下：

(1)將黑磷粉末置于容器中，加入分散劑，以惰性氣體(氬氣或氮氣)排走空氣，外加作用力剝離黑磷與分散劑的混合液得到分散液，離心分離分散液，收集上層分散液得到納米黑磷分散液；

(2)將六方氮化硼(h-BN)粉末置于容器中，加入分散劑，以惰性氣體(氬氣或氮氣)排走空氣，以外加作用力剝離六方氮化硼與分散劑的混合液得到分散液，離心分離分散液，收集上層分散液得到納米氮化硼分散液。

所述分散劑可以是水或者乙醇等，黑磷粉末或者六方氮化硼與分散劑的質量體積比為1-20mg:1mL。

所述納米黑磷分散液和納米氮化硼分散液可經過干燥，制成粉末使用。

所述外加作用力為超聲波、高壓均質或其他二維材料剝離方法的一種或幾種。其中，超聲波處理的震蕩頻率為20-100kHz，功率為50-1000W，溫度控制在10-35℃，震蕩時間為1-24h；高壓均質處理是在壓力為1-100MPa下循環處理10-50次。

優選的，超聲波震蕩處理的震蕩頻率為40-60kHz，功率為100-800W，溫度控制在15-25℃，震蕩時間為5-18h；高壓均質處理是在壓力為10-60MPa下循環處理20-40次，具有更高的二維材料剝離效率。