[發明專利]長余輝水凝膠及制備方法

有效

• 申請號: 201910313426.5
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110075767B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 仰大勇;劉春霞;趙懷鑫
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C09K11/02;C09K11/68;C09K11/62
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李素蘭

1.長余輝水凝膠的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)在長余輝材料表面進行碘修飾：

按比例，稱取40-60mg長余輝材料放在干燥的容器中；加入8-12mL無水甲苯，超聲或攪拌使長余輝材料分散均勻；加入200-300μL 3-碘苯基三甲氧基硅烷，攪拌均勻；升溫至75-85℃，攪拌12-18h；在6000-10000rpm的轉速下離心3-10min收集沉淀，用乙醇或甲醇洗滌沉淀2-4次；干燥，得粉末狀碘修飾的長余輝材料；

(2)在碘修飾的長余輝材料表面進行聚乙烯亞氨修飾：

按比例，稱取10-50mg碘修飾的長余輝材料放在干燥的容器中，加入4-20mL N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜，超聲或攪拌使碘修飾的長余輝材料分散均勻；加入80-400mg聚乙烯亞氨和8-40μL三乙胺，攪拌均勻；在45-55℃攪拌6-12h；在6000-10000rpm的轉速下離心3-10min收集沉淀，用乙醇或甲醇洗滌沉淀2-4次；干燥，得粉末狀聚乙烯亞氨修飾的碘修飾的長余輝材料；

(3)在聚乙烯亞氨修飾的碘修飾的長余輝材料表面進行硼羥基修飾：

按比例，將10-30mg羧基苯硼酸溶于10-30mL、pH 5.0-7.0的PBS中，20-30℃攪拌2-5min；加入15-45mg EDC，20-30℃攪拌反應5-15min；加入9-27mg NHS，20-30℃攪拌反應0.5-2h，得到澄清透明的反應液一；

其中，EDC為1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽的縮寫；NHS為N-羥基丁二酰亞胺的縮寫；

將5-20mg聚乙烯亞氨修飾的碘修飾的長余輝材料均勻分散于2-10mL、pH 5.0-7.0的PBS中，加入到反應液一中，攪拌，調節pH＝7.5-11，20-30℃攪拌8-10h；在6000-10000rpm的轉速下離心3-10min收集沉淀，用pH5.0-7.0PBS洗滌沉淀2-4次，干燥得粉末；

(4)長余輝水凝膠的制備：

將0.5-5mg步驟(3)獲得的粉末與1-5mL質量百分濃度0.5％-4％的海藻酸鈉水溶液混合，得到混合液一；按體積比為1:(1-20)的比例，將混合液一加入到摩爾濃度0.004-2mol/L的鈣離子水溶液或鎂離子水溶液中，得到長余輝水凝膠。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述長余輝材料為鉻摻雜鎵酸鋅或鉻摻雜鎵酸鋰。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述聚乙烯亞氨的重均分子量為600-10000。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述羧基苯硼酸為4-羧基苯硼酸，或3-羧基苯硼酸或3,5-二羧基苯硼酸。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述鈣離子水溶液為氯化鈣水溶液、溴化鈣水溶液、碘化鈣水溶液、硝酸鈣水溶液、氯酸鈣水溶液、高氯酸鈣水溶液、碳酸氫鈣水溶液或磷酸二氫鈣水溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述鎂離子水溶液為氯化鎂水溶液、硝酸鎂水溶液、硫酸鎂水溶液或鉻酸鎂水溶液。

7.權利要求1-6之一所述的方法制備的長余輝水凝膠。