[發明專利]一種微孔污泥保水營養聚合體及其制備方法

在審

• 申請號: 201910313168.0
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110002915A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 蘇冰琴;張弛;李永琴;陶艷;劉一清;林昱廷
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00;C05G5/00
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 郭海燕

1.一種微孔污泥保水營養聚合體，其特征在于：由內層高效保水腐殖質營養基液和外層微孔污泥固化塊兩部分組成，所述的內層高效保水腐殖質營養基液是通過腐殖酸鈉和羧甲基纖維素鈉在水溶液中進行接枝共聚反應生成，所述外層微孔污泥固化塊長120mm，寬120mm，高120mm，其中心區域預留有長70mm，寬70mm，高70mm的空間，將內層高效保水腐殖質營養基液位于外層微孔污泥固化塊的中心區域內。

2.根據權利要求1所述的微孔污泥保水營養聚合體，其特征在于：所述的外層微孔污泥固化塊上分布著直徑1.0-3.0mm的氣泡孔洞，在靠近內層高效保水腐殖質營養基液的區域以直徑1.0-1.5mm的孔洞為主，在遠離內層高效保水腐殖質營養基液的區域以直徑2.0-3.0mm的孔洞為主。

3.權利要求1-2中任意一項所述的一種微孔污泥保水營養聚合體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)提取木材加工剩余物中的纖維素，并將提取的纖維素改性處理為羧甲基纖維素鈉，具體步驟如下：

①預處理木材加工剩余物

將木材加工剩余物進行粉碎處理，過60-80目篩，制成木材混合粉末，按照質量比為1:5-1:8的比例取木材混合粉末和質量分數為10-12％的NaOH溶液于容器中，在60℃下加熱攪拌蒸煮0.5h-1h，進行抽濾，用自來水洗滌濾渣至濾液呈中性，得到濾渣；

②提取纖維素

將濾渣加入帶冷凝回流裝置的容器中，加入濃硝酸-乙醇混合液，沸水浴加熱蒸煮0.5-1.5h，進行抽濾，先用濃硝酸-乙醇混合液洗滌殘渣，再用自來水洗滌濾渣至濾液呈中性，再用無水乙醇洗滌2-3次，抽濾完畢后進行干燥，即得纖維素；

③羧甲基化改性處理纖維素

按照質量體積比為1:10g/mL的比例取纖維素與質量百分數為20％的NaOH溶液于容器中，在30-50℃條件下加熱攪拌0.5-2h，得到堿性纖維素，將得到的堿性纖維素在超聲波作用下進一步分散處理，超聲功率為300W，超聲時間為8-15min，然后依次加入無水乙醇和質量百分數為20％的NaOH溶液，攪拌混合均勻，再向混合液中緩慢加入氯乙酸乙醇溶液，在80-100℃條件下加熱攪拌0.5-1.5h，反應完畢后，進行抽濾，先用無水乙醇洗滌，再滴加稀鹽酸至溶液無色，再用無水乙醇洗滌后抽濾，干燥，即得到羧甲基纖維素鈉，其中無水乙醇、NaOH溶液的體積與堿性纖維素的質量比為：2:8:1，氯乙酸乙醇溶液與堿性纖維素的質量比為1:1，氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸與乙醇的質量比為1:1；

(2)提取風化煤中腐殖酸并進行改性處理，具體步驟如下：

①煤樣預處理

按照質量體積比為1:1g/mL的比例取十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉加入到帶有攪拌裝置的電加熱反應釜中，再加入十二烷基硫酸鈉質量20倍體積的水，升溫至60-80℃，開動攪拌，同時，加入粉碎過60-80目篩的風化煤，風化煤的加入量為十二烷基硫酸鈉質量的50倍，攪拌10-20min；

②腐殖酸的提取和改性處理

按照質量體積比為1:10g/mL的比例取預處理后的煤樣至堿性溶液中，在60-100℃條件下加熱攪拌1-3h，形成混合反應物，向混合反應物中加入質量分數為8％的過氧化氫溶液，在60℃和0.4MPa下反應30min，使混合物中的腐殖酸鹽氧化，反應結束后靜置沉降4-8h，然后過濾溶液，連續過濾3次，把不溶于堿的固體殘渣除去，將濾液濃縮干燥，粉碎至80-100目，其中所述的堿性溶液為體積比為1:1的0.1mol/L的Na₄P₂O₇溶液和0.1mol/L的NaOH溶液的混合溶液，其中過氧化氫溶液與堿性溶液的體積比為1:5；

(3)高效保水腐殖質基液制備

開啟集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，將水溫設置為30℃，將反應容器置于磁力攪拌器的恒溫水浴中，待攪拌器內水溫恒定后，先向反應容器中加入一定量的水，待反應容器內水溫恒定后，再按照水與腐殖酸鈉和羧甲基纖維素鈉混合物的質量比為10：1的比例向反應容器中加入腐殖酸鈉和羧甲基纖維素鈉混合物，其中腐殖酸鈉和羧甲基纖維素鈉混合物中腐殖酸鈉和羧甲基纖維素鈉的質量比為2:1，加熱攪拌使其溶解，在攪拌的同時將其升溫至70℃，恒溫持續攪拌15-30min，使固體充分溶解，制成混合溶液，另外，按照體積比為10:2-3的比例取丙烯酸于容器和質量百分數為20％的NaOH溶液于冷水浴中混合均勻，制成中和液，按照腐殖酸鈉與羧甲基纖維素鈉的質量之和與K₂S₂O₈質量之比為25:1的比例向混合溶液中加入K₂S₂O₈水溶液，恒溫攪拌反應5-10min，再向混合溶液中加入中和液，中和液的加入量是按照腐殖酸鈉和羧甲基纖維素的總質量與丙烯酸的體積比為1:5-10取，攪拌混合均勻后加入0.05mol/L的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺水溶液，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺水溶液的加入量按照丙烯酸與N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺溶液體積比為10:1加入，恒溫攪拌1-1.5h，制得高效保水腐殖質基液；

(4)高效保水腐殖質營養基液制備

按質量比為1:1:1的比例將步驟(3)中制備的高效保水腐殖質基液、腐殖酸鈉和脫水污泥在慢速攪拌機中以60-80r/min的轉速實施攪拌5-10min，使其混合均勻，再在30-40℃下恒溫攪拌15-45min后，即得高效保水腐殖質營養基液；

(5)外層微孔污泥固化塊制備

①按照質量比為1:3:1:1:2:1的比例取高效保水腐殖質基液、脫水污泥、腐殖酸鈉、凹凸棒黏土、粉煤灰和硫鋁酸鹽水泥干粉在慢速攪拌機中以60-80r/min的轉速實施攪拌5-10min，使其混合均勻，制成微孔污泥物料；

②稱取十二烷基硫酸鈉粉末，加入溫度為20-25℃的水溶解，配成質量百分數為0.2％-0.5％的十二烷基硫酸鈉溶液，采用高速攪拌機在轉速為180r/min的條件下對十二烷基硫酸鈉溶液進行攪拌，攪拌時間為30s，制備充足的泡沫，使其均勻，穩定；

③微孔污泥物料中加入體積為其18-25倍的泡沫，以30r/min的轉速實施慢速攪拌30s，直至泡沫與微孔污泥物料混合均勻，制成混合物料；

④混合物料倒入模具，2天后脫模，用塑料布覆蓋，在室內密封條件下噴水養護15天，得到外層微孔污泥固化塊；

(6)將制備的高效保水腐殖質營養基液倒入已經養護好的微孔污泥固化塊中，即得微孔污泥保水營養聚合體。