[發明專利]含磷共聚型納米阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910312022.4
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110078973B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 金誼;楊澤慧;邵建琿
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/26;C08L67/02
• 代理公司: 浙江素豪律師事務所 33248
• 代理人: 邱積權

1.含磷共聚型納米阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下具體步驟：

1)堿溶液和醇溶液超聲混合20～60分鐘后，形成醇堿混合溶液；

2)將埃洛石納米管與醇堿混合溶液以一定比例混合，以形成羥基改性后的埃洛石納米管；

3)在30℃的條件下，對羥基改性后的埃洛石納米管攪拌反應1～5小時；然后用去離子水離心洗滌2次所述的羥基改性后的埃洛石納米管，繼而用烘箱干燥所述的羥基改性后的埃洛石納米管；

4)將步驟3)中得到的羥基改性后的埃洛石納米管與催化劑、共聚改性劑和溶劑混合攪拌，并通入氮氣除氧10～60分鐘，反應溫度為150～250度，反應時間為20～120分鐘；在催化劑的作用下，共聚改性劑與羥基改性后的埃洛石納米管表面的羥基發生部分酯化反應，在埃洛石納米管表面生成可發生聚合反應的共聚改性劑分子，以得到含有共聚型埃洛石納米管的混合物；

5)將步驟4)中得到的含有共聚型埃洛石納米管的混合物冷卻到室溫，然后用離心方法將溶劑與共聚型埃洛石納米管進行分離，倒去上層清液，得到共聚型埃洛石納米管；

6)將磷酸酯阻燃劑溶解于乙醇溶液中，得到磷醇溶液，將步驟5)中得到的共聚型埃洛石納米管與磷醇溶液進行超聲分散，放入真空干燥箱抽真空20分鐘后，磷酸酯阻燃劑負載于共聚型埃洛石納米管內腔，再用乙醇對負載有磷酸酯阻燃劑的共聚型埃洛石納米管進行離心分離，得到含磷共聚型埃洛石納米阻燃劑；所述的含磷共聚型納米阻燃劑在燃燒過程中，磷酸酯在所述的共聚型埃洛石納米管內向外緩慢釋放；將步驟5)中得到的共聚型埃洛石納米管用所述的溶劑再次進行超聲分散，離心后倒去上層清液，得到共聚型埃洛石納米管；步驟4)中共聚改性劑為對苯二甲酸；步驟4)中的催化劑為濃硫酸、三氧化二銻、乙二醇銻中的一種或幾種；步驟4)中的溶劑為N,N二甲基甲酰胺、苯、甲苯中的一種或幾種；步驟4)中羥基改性后的埃洛石納米管與共聚改性劑、催化劑、溶劑的質量比例為10:1:0.05:1～100:1:0.15:5。

2.根據權利要求1所述的含磷共聚型納米阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述的醇溶液為乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的含磷共聚型納米阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的堿溶液與醇溶液的質量比例為1～100；步驟2)中所述的埃洛石納米管與堿溶液的質量比為1～20。

4.根據權利要求1所述的含磷共聚型納米阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟6)中所述的磷酸酯阻燃劑為磷酸三苯酯、二苯基磷酸甲苯酯、磷酸三辛酯中的一種或幾種；步驟6)中所述的磷酸酯阻燃劑與乙醇的質量比為1:10；磷酸酯阻燃劑與共聚型埃洛石納米管的質量比為1～5。