[發(fā)明專利]一種利用微通道反應裝置連續(xù)制備2,5-呋喃二甲酸的方法

有效

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• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN109970691B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設計）人: 郭凱;蔡謹琳;方正;張經(jīng)明;張鍇;歐陽平凱
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 胡建華

1.一種利用微通道反應裝置連續(xù)制備2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將5-羥甲基糠醛與2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物溶解在水中并滴加醋酸制成均相溶液A；

(2)將溴化鈉、亞氯酸鈉溶解在水中制成均相溶液B；

(3)將氫氧化鈉溶解在水中制成均相溶液C；

(4)將步驟(1)制得的均相溶液A和步驟(2)制得的均相溶液B分別同時泵入微通道反應裝置中的第一微混合器，混合后通入第一微反應器；

(5)在步驟(4)進行的同時，將步驟(3)制得的均相溶液C和第一微反應器流出液分別同時泵入微通道反應裝置中的第二微混合器，混合后通入第二微反應器；

(6)收集第二微反應器的流出液，得到產物2,5-呋喃二甲酸。

步驟(1)中，所述的均相溶液A中，5-羥甲基糠醛的濃度為0.067～0.2mol/L；2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物的濃度是0.067-0.02mol/L；醋酸的添加量是2滴～6滴/30mL(2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物)；醋酸在1～5分鐘內滴加結束；

步驟(2)中，所述的均相溶液B中，亞氯酸鈉的濃度為0.2～1.2mol/L；溴化鈉的濃度是0.0133～0.04mol/L；

步驟(3)中，所述均相溶液C中，氫氧化鈉的濃度為0.011～0.033mol/L；

步驟(4)中，控制5-羥甲基糠醛與亞氯酸鈉的反應摩爾比為1:4～1:6；

步驟(4)中，所述均相溶液A泵入微通道反應裝置中的第一微混合器的流速為0.196～0.875mL/min；均相溶液B泵入微通道反應裝置中的第一微混合器的流速為0.196～0.875mL/min；所述第一微反應器中，反應溫度為30～50℃，反應停留時間為20～30min；

步驟(5)中，所述均相溶液C泵入微通道反應裝置中的第二微混合器的流速為0.04～0.06mL/min；所述第二微反應器中，反應溫度為30～50℃，反應停留時間為20～30min。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的微通道反應裝置包括第一進料泵、第二進料泵、第三進料泵、第一微混合器、第二微混合器，第一微反應器、第二微反應器和接收器；其中，第一進料泵和第二進料泵通過管道以并聯(lián)的方式連接到第一微混合器上，第一微混合器與第一微反應器串聯(lián)，第一微反應器出料口與第三進料泵以并聯(lián)的方式連接到第二微混合器上，第二微混合器依次與第二微反應器、接收器串聯(lián)，所述的連接為通過管道連接。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的第一微混合器為Y型混合器，所述的第二微混合器為T型混合器。

4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的管道內徑為0.5～1mm；所述的第一微反應器體積為5～15mL，所述的第二微反應器體積為5～15mL。