[發(fā)明專(zhuān)利]一種含磷加氫裂化催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910311747.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111822022B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王繼鋒;徐學(xué)軍;王海濤;劉東香;李娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/188
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/188;B01J35/10;B01J37/03;C10G49/04
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1.一種含磷加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下內(nèi)容：

（1）配制含有Ni和/或W的溶液A，配制含有Ni和/或W、Si、Al組分的混合溶液B；

（2）將溶液A和偏鋁酸鈉堿性溶液進(jìn)行并流成膠反應(yīng)，得到漿液Ⅰ，老化、過(guò)濾；所述成膠反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為20～90℃，pH值為6.0~9.5，成膠時(shí)間為0.2~2.0小時(shí)；所述老化的條件為：老化溫度為40～90℃，老化時(shí)pH值為6.0~8.0，老化時(shí)間為0.2~1.0小時(shí)；

（3）將步驟（2）得到的濾餅、分子篩的懸濁液和溶液B混合均勻，得到混合物A，然后向混合物A中滴加氨水溶液進(jìn)行成膠反應(yīng)，得到漿液Ⅱ，在漿液Ⅱ中加入有機(jī)膦類(lèi)化合物，老化；所述成膠反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為20～90℃，pH值為7.5~11.0，成膠時(shí)間為1.5~4.0小時(shí)；步驟（3）所述成膠反應(yīng)的條件比步驟（2）中所述成膠反應(yīng)的條件，pH值至少高0.5；所述老化的條件如下：老化溫度為40～90℃，老化時(shí)pH值為8.0~11.5，老化時(shí)間為1.5~6.0小時(shí)；步驟（3）所述老化的pH值比步驟（2）所述老化的pH值至少高0.5；

（4）步驟（3）所得的物料干燥、成型、焙燒，然后經(jīng)還原得到加氫裂化催化劑；步驟（1）溶液A、溶液B滿足步驟（4）所得加氫裂化催化劑同時(shí)含有Ni和W。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的溶液A中，Ni以NiO計(jì)的質(zhì)量濃度為3～80g/L，W以WO₃計(jì)的質(zhì)量濃度為3～70g/L；溶液B中，Ni以NiO計(jì)的質(zhì)量濃度為3～70g/L，W以WO₃計(jì)的質(zhì)量濃度為2～70g/L，Al以Al₂O₃計(jì)的質(zhì)量濃度為2～60g/L，Si以SiO₂計(jì)的質(zhì)量濃度為1～70g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的溶液A中，Ni以NiO計(jì)的質(zhì)量濃度為5～70g/L，W以WO₃計(jì)的質(zhì)量濃度為5～60g/L；溶液B中，Ni以NiO計(jì)的質(zhì)量濃度為5～55g/L，W以WO₃計(jì)的質(zhì)量濃度為5～60g/L，Al以Al₂O₃計(jì)的質(zhì)量濃度為3～50g/L，Si以SiO₂計(jì)的質(zhì)量濃度為3～60g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）通過(guò)溶液A引入過(guò)渡金屬的重量占步驟（4）所得加氫裂化催化劑中過(guò)渡金屬的重量的20%～85%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）通過(guò)溶液A引入過(guò)渡金屬的重量占步驟（4）所得加氫裂化催化劑中過(guò)渡金屬的重量的22%～80%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）通過(guò)溶液B引入過(guò)渡金屬的重量占步驟（4）所得加氫裂化催化劑中過(guò)渡金屬重量的15%～80%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）通過(guò)溶液B引入過(guò)渡金屬的重量占步驟（4）所得加氫裂化催化劑中過(guò)渡金屬重量的20%～78%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述的偏鋁酸鈉堿性溶液的濃度以Al₂O₃計(jì)為2~80g/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述的偏鋁酸鈉堿性溶液的濃度以Al₂O₃計(jì)為3~60g/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述成膠反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為30～70℃，pH值為6.5~8.5，成膠時(shí)間為0.3~1.5小時(shí)。