[發(fā)明專利]一種MOCVD制程氫氮混合尾氣石墨烯分離提純再利用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910310930.X
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN109970028B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪蘭海;陳運;蔡躍明
• 申請（專利權(quán)）人: 汪蘭海
• 主分類號: C01B3/50
• 分類號: C01B3/50;C01B21/04
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51230
• 代理人: 湯春微

本發(fā)明公開了公開了一種MOCVD制程氫氮混合尾氣石墨烯分離提純再利用的方法，通過包括預(yù)處理、精制除雜與石墨烯膜分離的主要步驟。其將來自MOCVD制程的氫氮混合尾氣進行氫氣與氮氣的分離并提純至符合MOCVD制程所需的電子級氫氣與電子級氮氣標準，并允許提純產(chǎn)品直接返回到MOCVD制程中循環(huán)使用，實現(xiàn)廢氣的資源再利用；同時，該方法下，氫氣與氮氣的收率均為99～100％；本發(fā)明解決了傳統(tǒng)PSA、深冷、鈀膜分離及其它分離方法對MOCVD制程常壓或低壓的氫氮混合尾氣的氫氣與氮氣難以有效分離所導(dǎo)致的收率與純度低且無法返回到MOCVD制程中加以使用的技術(shù)難題以及常規(guī)方法能耗高的經(jīng)濟難題，為光電與半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)綠色與循環(huán)經(jīng)濟發(fā)展填補了空白。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體晶圓芯片制造過程中的制程氫氣(H₂)/氮氣(N₂)制備與廢氣中分離提純回收H₂/N₂再利用的電子環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種MOCVD制程氫氮混合尾氣石墨烯分離提純再利用的方法。

背景技術(shù)

MOCVD(金屬氧化物化學(xué)氣相沉積)制程(設(shè)備)作為化合物半導(dǎo)體材料研究與生產(chǎn)的現(xiàn)代化方法與手段，尤其是作為制造新型發(fā)光材料-發(fā)光二極管(LED)工業(yè)化生產(chǎn)的方法與設(shè)備，它的高質(zhì)量、高穩(wěn)定性、高重復(fù)性及大規(guī)?；瞧渌陌雽?dǎo)體材料生長方法及設(shè)備所無法替代的，它是當今世界生產(chǎn)光電器件和微波器件材料的主要方法及手段，除了LED外，還包括激光器、探測器、高效太陽能電池、光電陰極等，是光電子產(chǎn)業(yè)不可或缺的一種方法及設(shè)備。比如，市場上廣泛應(yīng)用的藍光及紫光LED，都是采用氮化鎵(GaN)基材料生產(chǎn)出來的。其中，MOCVD外延過程是以高純金屬氧化物(MO)作為MO源，比如三甲基鎵(TMGa)，在電子級的載氣氫氣(H₂，純度99.99999％(7N)以上)及氮氣(N₂，純度99.99999％(7N)以上)攜帶下，與電子級的氨氣(NH₃)進入MOCVD反應(yīng)釜中，在一塊加熱至適當溫度的藍寶石(Al₂O₃)襯底基片上，氣態(tài)的金屬氧化物TMGa，有控制地輸送到藍寶石襯底表面，生長出具有特定組分、特定厚度、特定電學(xué)和光學(xué)參數(shù)的半導(dǎo)體薄膜外延材料GaN。為保證在MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)反應(yīng)完全，H₂、N₂及NH3都過量，進而產(chǎn)生含較多的H₂、N₂與NH3的MOCVD尾氣。典型的LED GaN的MOCVD外延尾氣組成為，N₂：60％(v/v，體積百分比，以下類同)，H₂：25％，NH₃：14％，其余包括金屬離子、顆粒物、甲烷(CH₄)、氧氣(O₂)、易揮發(fā)有機物(VOCs，含金屬有機物)以及典型的含氧化物，比如一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO₂)、水(H₂O)等，總量小于1％。

首先，需要將MOCVD制程尾氣中的氨氣進行脫除或回收。目前主要是用水噴淋吸收制成氨水加以回收利用，而非吸收的氫氮混合氣(H₂約30～38％、N₂約60～68％、NH₃約1～4％)從水洗塔流出，或回收H₂或同時回收N₂?，F(xiàn)主要是經(jīng)過進一步脫除氨氣達到排放標準后直接排放。