[發明專利]一種疏水性高耐磨白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201910310913.6
• 申請日: 2019-04-18
• 公開（公告）號: CN110054914A
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 郭登峰;張皓文;陳南飛;章澤洲;邸銀;周壘;王明賀
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/08;C09C3/12;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/36;C08L9/06
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本發明涉及一種疏水性高耐磨白炭黑的制備方法，該方法是以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和硅烷偶聯劑KH570協同改性普通干粉白炭黑，制備出疏水性高耐磨白炭黑。該方法改性溫度為60?75℃，改性時間為60?120min,CTAB添加量為白炭黑質量的1?5％，KH570添加量為白炭黑質量的4?12％。本發明可以降低白炭黑表面羥基含量，改善產品分散性，制備出疏水性高耐磨白炭黑。改性后白炭黑作為補強劑應用于丁苯橡膠時，不僅改善了橡膠的加工性能，降低門尼黏度與硫化時間，而且大大提高了硫化膠耐磨性能及定伸應力等力學性能。此改性方法工藝簡單，產品穩定性好，無需新增額外的設備，投資成本低，易于產業化，具有良好的技術經濟性。

技術領域

本發明屬于精細化學品技術領域，涉及白炭黑表面改性，是以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和硅烷偶聯劑KH570協同改性普通干粉白炭黑，制備出疏水性高耐磨白炭黑。

背景技術

白炭黑即水合二氧化硅，其分子式為SiO₂·nH₂O，是一種無定型白色粉末狀無機納米材料，被廣泛應用于輪胎、涂料、催化劑、醫藥等，其中接近75％的白炭黑被用于橡膠工業作補強材料。白炭黑加入輪胎橡膠后，可以降低輪胎20％-30％的滾動阻力，并且能保持輪胎的抗濕滑性和耐磨性，大大降低了輪胎的成本，同時節省車輛行駛的油耗，對于環境保護、節約能源有重要意義。雖然白炭黑用于橡膠具有上述優勢，但因其表面存在大量的硅羥基易團聚，與橡膠高分子結構無法得到很好的結合，造成白炭黑在橡膠中無法得到很好的分散，與橡膠結合力較弱，相容性不好，從而大大降低橡膠的性能。因此，需要用對白炭黑進行表面改性，提高其在橡膠中的相容性。

本發明可以降低白炭黑表面羥基含量，改善產品分散性，制備出具有疏水性高耐磨白炭黑。改性后白炭黑作為補強劑應用于丁苯橡膠時，不僅改善了橡膠的加工性能，降低門尼黏度與硫化時間，而且大大提高了硫化膠耐磨性能及定伸應力等力學性能。此改性方法工藝簡單，產品穩定性好，無需新增額外的設備，投資成本低，易于產業化，具有良好的技術經濟性。

發明內容

本發明的目的是提供一種疏水性高耐磨白炭黑的制備方法，使改性得到的白炭黑表面羥基數減少，補強橡膠后，硫化膠耐磨性能提高。按照本發明提供的技術方案，所述疏水性高耐磨白炭黑的改性方法包含如下步驟：

在反應釜中加入一定量的水和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，用油浴鍋加熱至設定溫度，邊攪拌邊加入一定比例的硅烷偶聯劑KH570，加入普通干粉白炭黑進行改性反應，抽濾、水洗、干燥，得到疏水性高耐磨白炭黑。

作為對本發明的限制，改性反應溫度為60-75℃，時間為60-120min，CTAB用量為白炭黑重量的1-5％，KH570用量為白炭黑重量的4-12％，過濾方式為壓濾或離心過濾方式，干燥方式為烘箱干燥或噴霧干燥。

作為對本發明的進一步限制，本發明所述的方法中，改性溫度為65℃，改性時間為90min，CTAB用量為白炭黑重量的4％，KH570用量為白炭黑重量的10％。

本發明制備的白炭黑，得到的有益效果是：和傳統沉淀法制備的白炭黑相比，其表面羥基數減少，疏水性增加，同時與橡膠分子的相容性更好。當應用于丁苯橡膠補強時，改善了丁苯橡膠的加工性能，降低了硫化時間，300％定伸應力較改性前提高了23％，體積磨耗較改性前降低了13.53％，提高了硫化膠的耐磨性和力學性能。

附圖說明

圖1為本發明實施例1和對比實施例1所得XRD圖譜，其中曲線1為改性前(對比實施例1)成品白炭黑XRD圖譜，曲線2為改性后(實施例1)產品XRD圖譜；由XRD圖可以看出：2θ角為23度左右有一較寬的SiO₂衍射峰，這說明改性前后白炭黑結構未發生改變，為無定型結構。