[發明專利]一種鋁合金無鎳環保封孔劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201910310287.0
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN109972185A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 鄧華斌
• 主分類號: C25D11/24
• 分類號: C25D11/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

Ⅰ2-(3-氯丙基)-1,3-二噁戊環離子化(1,4,7,10-四氮雜-環十二-1-基)-烯丙基乙酸酯的制備：將2-(3-氯丙基)-1,3-二噁戊環、(1,4,7,10-四氮雜-環十二-1-基)-烯丙基乙酸酯混合，在30-40℃下攪拌反應6-8小時，后用乙醚洗滌產物3-5次，再旋蒸除去乙醚，得到2-(3-氯丙基)-1,3-二噁戊環離子化(1,4,7,10-四氮雜-環十二-1-基)-烯丙基乙酸酯；

Ⅱ丙烯酸-2,3-環氧丙酯十八烯酸基胞苷-5'-二磷酸甘油酯二鈉鹽的制備：將丙烯酸-2,3-環氧丙酯十八烯酸、胞苷-5'-二磷酸甘油酯二鈉鹽、阻聚劑加入到有機溶劑中，在60-80℃下攪拌反應8-10小時，后旋蒸除去溶劑，并異丙醇洗滌產物3-5次，后旋蒸除去異丙醇，得到丙烯酸-2,3-環氧丙酯十八烯酸基胞苷-5'-二磷酸甘油酯二鈉鹽；

Ⅲ共聚物的制備：將經過步驟Ⅰ制備得到的2-(3-氯丙基)-1,3-二噁戊環離子化(1,4,7,10-四氮雜-環十二-1-基)-烯丙基乙酸酯、經過步驟Ⅱ制備得到的丙烯酸-2,3-環氧丙酯十八烯酸基胞苷-5'-二磷酸甘油酯二鈉鹽、頭孢妥侖母核、6-[1-[(叔丁基二甲基硅)氧]乙基]-7-氧代-3-(四氫-3-呋喃基)-4-硫雜-1-氮雜雙環[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸烯丙酯、甘油單油酸酯、[N-(2-馬來酰亞胺基乙基)]二乙烯三胺五乙酸單酰胺、引發劑加入到四氫呋喃中，在60-70℃，氮氣或惰性氣體氛圍下攪拌反應4-6小時，后澆注在模板上，置于真空干燥箱80-90℃下干燥8-10小時，得到加聚物；

Ⅳ離子交換：將經過步驟Ⅲ制備得到的加聚物、六氟鋁酸鈉加入到水中，攪拌反應6-8小時，后旋蒸除去水，用高沸點溶劑溶解產物，過濾分離出生產的氯化鈉，再旋蒸除去高沸點溶劑，得到中間產物；

Ⅴ封孔劑的制備：將經過步驟Ⅳ制備而成的中間產物、表面活性劑、助溶劑、水混合，在60-80℃下攪拌30-50分鐘，后向其中加入地貝卡星調節PH至5-6.5即可。

2.根據權利要求1所述的一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，步驟Ⅰ中所述2-(3-氯丙基)-1,3-二噁戊環、(1,4,7,10-四氮雜-環十二-1-基)-烯丙基乙酸酯的質量比為3.9:1。

3.根據權利要求1所述的一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，步驟Ⅱ中所述丙烯酸-2,3-環氧丙酯十八烯酸、胞苷-5'-二磷酸甘油酯二鈉鹽、阻聚劑、有機溶劑的質量比為1:1.54:(0.1-0.3):(10-15)。

4.根據權利要求1所述的一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑選自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一種；所述有機溶劑選自四氫呋喃、丙酮、甘油中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，步驟Ⅲ中所述2-(3-氯丙基)-1,3-二噁戊環離子化(1,4,7,10-四氮雜-環十二-1-基)-烯丙基乙酸酯、丙烯酸-2,3-環氧丙酯十八烯酸基胞苷-5'-二磷酸甘油酯二鈉鹽、頭孢妥侖母核、6-[1-[(叔丁基二甲基硅)氧]乙基]-7-氧代-3-(四氫-3-呋喃基)-4-硫雜-1-氮雜雙環[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸烯丙酯、甘油單油酸酯、[N-(2-馬來酰亞胺基乙基)]二乙烯三胺五乙酸單酰胺、引發劑、四氫呋喃的質量比為1:1:0.3:0.2:0.8:1:(0.02-0.05):(12-18)。

6.根據權利要求1所述的一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，所述引發劑選自過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、偶氮二異丁腈中的至少一種；所述惰性氣體選自氦氣、氖氣、氬氣中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種鋁合金無鎳環保封孔劑的制備方法，其特征在于，步驟Ⅳ中所述加聚物、六氟鋁酸鈉、水的質量比為1:0.3:(5-10)；所述高沸點溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。