[發(fā)明專利]一種戊二醛改性殼聚糖樹脂吸附分離紫薯花青素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910309068.0
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN109999767A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周鄭坤;鄭元林;呂唯;陳才法;何敏晗;張秋月
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/30;C07D311/62;C09B61/00
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1.一種戊二醛改性殼聚糖樹脂吸附分離紫薯花青素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：以低粘度殼聚糖為基本原料，在環(huán)己烷、正己醇、Triton x100的微乳環(huán)境體系下加入戊二醛改性反應(yīng)后獲得殼聚糖樹脂；

S2：將鮮紫薯清洗后破碎，壓榨，酶解，調(diào)節(jié)pH至3～5，向紫薯汁中添加殼聚糖樹脂材料，以靜態(tài)或者動(dòng)態(tài)模式完成紫薯汁中的花青素的吸附；

S3：對吸附有花青素的殼聚糖樹脂進(jìn)行花青素解吸附；

S4：將紫薯花青素洗脫液進(jìn)行真空濃縮、冷凍干燥得紫薯花青素凍干粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括：

A1)：取適量的低粘度殼聚糖置于2％乙酸溶液中充分溶解，并以恒定速度攪拌至均相，制得殼聚糖乙酸溶液；

A2)：向A1)的反應(yīng)體系環(huán)境中依次加入環(huán)己烷、正己醇、殼聚糖乙酸溶液和Tritonx100并持續(xù)攪拌至溶液透亮，然后將向體系中緩慢加入6～12％的戊二醛；

A3)：向燒杯中加入NaOH溶液，充分?jǐn)嚢韬蠓庞?0℃水浴鍋中水浴；

A4)：水浴結(jié)束后緩慢倒掉上層液體，先用無水酒精或者是95％酒精清洗2～3次，再用蒸餾水洗2～3次；

A5)：洗滌后將殼聚糖樹脂放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟A2)中，環(huán)己烷、正己醇、Tritonx100的體積比為18:10:13。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟A3)具體包括：

向殼聚糖樹脂反應(yīng)體系中加入8～10％體積的5mol/L的NaOH溶液，在1800rmp轉(zhuǎn)速下充分?jǐn)嚢韬蠓庞?0℃水浴鍋中水浴120min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

B1)將鮮紫薯清洗后破碎，在破碎后的紫薯中加入水和耐高溫α-淀粉酶，酶解1.5～2小時(shí)后得紫薯漿；

B2)壓榨紫薯漿得紫薯汁；

B3)調(diào)節(jié)紫薯汁pH為5.0，加入糖化酶，在酶解溫度為50～55℃的條件下進(jìn)行糖化酶解；

B4)調(diào)節(jié)糖化酶解后紫薯汁pH為4.0，加入果膠酶，在酶解溫度為30℃的條件下進(jìn)行果膠酶解；

B5)依次加入膨潤土，活性炭，攪拌后靜置，過濾，利用鹽酸調(diào)配得pH為3～5的紫薯汁；

B6)向紫薯汁中添加殼聚糖樹脂材料，以靜態(tài)或者動(dòng)態(tài)模式完成紫薯汁中的花青素的吸附。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟B6)中的靜態(tài)吸附過程為：將殼聚糖樹脂置于pH為3～5的紫薯汁中，室溫條件下將混和液在100～200rmp的振蕩吸附30-60min；所述步驟B6)中的動(dòng)態(tài)吸附過程為：將糖度為4～12oBrix的紫薯汁以0.5～2.5L/min流速通過戊二醛改性殼聚糖樹脂動(dòng)態(tài)吸附柱，至流出液具有紫薯汁色澤終止，完成動(dòng)態(tài)吸附。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括以下方式之一：

(1)靜態(tài)解吸附過程：將分離獲得的飽和吸附紫薯花青素殼聚糖樹脂置于55～65℃的含有鹽酸的體積比為85～95％的甲醇溶液或體積比65～75％的乙醇溶液中，其中鹽酸濃度為0.1mol/L，在功率為150～250W的超聲環(huán)境下處理30～45min，得紫薯花青素洗脫液；

(2)動(dòng)態(tài)解吸附過程：采用70～90％的甲醇或乙醇溶液以0.5～2.5L/min流速對動(dòng)態(tài)吸附柱中花青素進(jìn)行解吸附，至流出液為無色洗脫液終止，完成動(dòng)態(tài)解吸附。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S4具體包括：

將紫薯花青素洗脫液泵入真空濃縮裝置中，在真空度為-0.6～-0.9Mpa、溫度為75～85℃的條件下進(jìn)行真空濃縮，直至濃縮液中無甲醇或乙醇為止；收集紫薯花青素濃縮液和蒸發(fā)液，將收集的紫薯花青素濃縮液在-18℃的環(huán)境下預(yù)凍5～6小時(shí)，之后在溫度為-50℃、真空度為25～50Pa的條件下冷凍干燥24～30小時(shí)，得純度為95～98％的紫薯花青素凍干粉。