[發(fā)明專利]用于聚甲氧基二甲醚合成的反應(yīng)精餾-蒸汽滲透耦合工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910308072.5
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN110156575B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高鑫;孟瑩;李洪;韓振為;從海峰;李鑫鋼
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07C41/56
• 分類號: C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

1.一種用于聚甲氧基二甲醚合成的反應(yīng)精餾-蒸汽滲透耦合工藝方法，其特征在于：流程如下：

甲縮醛與含水鏈增長反應(yīng)物進(jìn)入聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的高沸點(diǎn)產(chǎn)物DMM3～10及部分低沸點(diǎn)聚合度產(chǎn)物DMM2從聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔塔釜液相采出，反應(yīng)產(chǎn)生的部分DMM2、副產(chǎn)物甲醇、未反應(yīng)完全的甲縮醛及反應(yīng)體系中的水從聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔塔頂氣相管線采出；

聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔塔頂采出蒸汽從塔頂氣相出口采出后輸送至蒸汽滲透設(shè)備，蒸汽中的水經(jīng)滲透汽化膜與其余輕組分分離，得到滲透液和脫水輕組分，滲透液從滲透側(cè)采出口采出，脫水輕組分從截留側(cè)采出口采出經(jīng)全凝器冷凝后部分從塔頂返回至聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔，部分從聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔塔頂采出管線采出進(jìn)入第一輕組分分離塔，第一輕組分分離塔塔釜分離出低聚合度產(chǎn)物DMM2、塔頂分離出甲縮醛和甲醇進(jìn)入高壓分離塔；高壓分離塔塔頂采出甲縮醛-甲醇共沸物進(jìn)入到低壓分離塔中，塔釜采出甲縮醛進(jìn)入到甲縮醛混合器中與甲縮醛原料混合后進(jìn)入聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔進(jìn)行反應(yīng)；低壓分離塔塔頂采出甲縮醛-甲醇共沸物進(jìn)入到高壓分離塔中，塔釜采出甲醇直接從管線采；

聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔塔釜采出液相依次輸送至一級產(chǎn)品精制塔及二級產(chǎn)品精制塔進(jìn)行產(chǎn)品精制，一級產(chǎn)品精制塔塔頂分離出DMM2與一級輕組分分離塔塔釜分離出DMM2混合，返回至聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段，一級產(chǎn)品精制塔塔釜采出DMM3-10進(jìn)入二級產(chǎn)品精制塔，二級產(chǎn)品精制塔塔頂分離出高純度目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5從塔頂液相采出管線采出、塔釜分離出高聚合度的產(chǎn)物DMM6～10從塔釜液相產(chǎn)出管線采出并輸送至聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔循環(huán)物料進(jìn)料口；

該工藝方法還包括甲縮醛與含水鏈增長反應(yīng)物的制備過程，所述的含水鏈增長反應(yīng)物為三聚甲醛或氣相甲醛：

當(dāng)含水鏈增長反應(yīng)物為三聚甲醛時(shí)，該制備過程以甲醇為起始原料、包括甲醛制備工段、甲醛聚合工段、甲縮醛制備工段，原料甲醇在甲醛制備工段中經(jīng)氧化反應(yīng)、水吸收過程獲得甲醛水溶液，甲醛水溶液分成兩路，一路經(jīng)甲醛聚合工段獲得三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物，另一路經(jīng)甲縮醛制備工段與甲醇進(jìn)行反應(yīng)獲得高純度甲縮醛，甲縮醛與三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物進(jìn)入聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔進(jìn)行反應(yīng)；

當(dāng)所述的含水鏈增長反應(yīng)物為氣相甲醛時(shí)，該制備過程以甲醇為起始原料、包括甲醛制備工段、氣相甲醛制備工段、甲縮醛制備工段，原料甲醇在甲醛制備工段中經(jīng)氧化反應(yīng)、水吸收過程獲得甲醛水溶液，部分甲醛水溶液后經(jīng)甲縮醛制備工段與甲醇進(jìn)行反應(yīng)獲得高濃度甲縮醛；部分甲醛水溶液經(jīng)過氣相甲醛制備工段中的蒸發(fā)器、蒸汽滲透設(shè)備，獲得氣相甲醛；甲縮醛與氣相甲醛進(jìn)入聚甲氧基二甲醚反應(yīng)精餾塔進(jìn)行反應(yīng)；

所述的甲醛聚合工段包括甲醛聚合反應(yīng)精餾塔、蒸汽滲透設(shè)備，甲醛制備工段采出的甲醛水溶液進(jìn)入甲醛聚合反應(yīng)精餾塔內(nèi)，進(jìn)行聚合反應(yīng)生成三聚甲醛，三聚甲醛與甲醛、水的混合物經(jīng)過甲醛聚合反應(yīng)精餾塔分離后部分從塔頂以氣相形式采出，部分液相回流，而不參與反應(yīng)的水經(jīng)過甲醛聚合反應(yīng)精餾塔分離后從塔釜采出，塔頂采出三聚甲醛與甲醛、水的氣相混合物進(jìn)入蒸汽滲透設(shè)備進(jìn)行膜分離，水相透過膜進(jìn)入蒸汽滲透設(shè)備的滲透側(cè)并采出，三聚甲醛、甲醛與微量水的混合相經(jīng)蒸汽滲透設(shè)備截留側(cè)采出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反應(yīng)精餾-蒸汽滲透耦合工藝方法，其特征在于：所述的甲醛制備工段包括甲醇蒸發(fā)器、氣體混合器、預(yù)熱器、氧化反應(yīng)器、水吸收塔，原料工業(yè)甲醇經(jīng)甲醇蒸發(fā)器氣化成甲醛氣體，后進(jìn)入到氣體混合器中與氧氣混合；混合氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至反應(yīng)溫度后進(jìn)入到氧化反應(yīng)器進(jìn)行甲醇氧化反應(yīng)，獲得甲醛氣體；甲醛氣體及其它氣體雜質(zhì)隨后進(jìn)入到水吸收塔中，利用水吸收甲醛氣體，獲得高濃度甲醛水溶液，雜質(zhì)氣體則從吸收塔塔頂排出。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反應(yīng)精餾-蒸汽滲透耦合工藝方法，其特征在于：所述的甲縮醛制備工段包括甲縮醛反應(yīng)精餾塔，甲醛制備工段中的甲醛水溶液與甲醇以甲醛微過量的形式分別加入至甲縮醛反應(yīng)精餾塔中進(jìn)行反應(yīng)和分離，甲縮醛反應(yīng)精餾塔塔頂采出無水甲縮醛，塔釜采出含有微量甲醛的水。