[發明專利]甲醇與高濃度甲醛合成DMMn的反應精餾工藝方法及裝置

有效

• 申請號: 201910307783.0
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN110078599B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 高鑫;孟瑩;韓振為;李洪;李鑫鋼;從海峰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C41/58
• 分類號: C07C41/58;C07C43/30;B01D3/00;C07C41/56
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

1.一種甲醇與高濃度甲醛合成DMMn的反應精餾工藝方法，其特征在于：

將甲醇和甲醛類鏈增長反應物分別從聚甲氧基二甲醚反應精餾塔上的兩個進料口送入聚甲氧基二甲醚反應精餾塔，進行反應；反應產生的較高聚合度產物DMM3~10及部分低聚合度產物DMM2經過聚甲氧基二甲醚反應精餾塔提餾段分離出反應區，從聚甲氧基二甲醚反應精餾塔塔釜液相采出口采出，反應產生的甲縮醛、部分低聚合度產物DMM2、未反應完全的甲醇及體系中的水經聚甲氧基二甲醚反應精餾塔精餾段分離出反應區，從聚甲氧基二甲醚反應精餾塔塔頂氣相采出口采出；

聚甲氧基二甲醚反應精餾塔塔頂采出蒸汽從塔頂氣相出口采出后輸送至蒸汽滲透設備，蒸汽中的水經滲透汽化膜與其余輕組分分離，得到滲透液和脫水輕組分，滲透液從滲透液采出口采出，脫水輕組分從截留液采出口采出經全凝器冷凝后部分從聚甲氧基二甲醚反應精餾塔塔頂返回至聚甲氧基二甲醚反應精餾塔，部分與反應物甲醇混合返回至聚甲氧基二甲醚反應精餾塔反應段；

聚甲氧基二甲醚反應精餾塔塔釜采出液相依次輸送至一級產品精制塔及二級產品精制塔進行產品精制，一級產品精制塔塔頂分離出DMM2與反應物甲醇混合，返回至聚甲氧基二甲醚反應精餾塔反應段，二級產品精制塔塔頂分離出高純度目標產物DMM3~5從塔頂液相采出管線采出；塔釜分離出過高聚合度的產物DMM6~10從塔釜液相產出管線采出并輸送至聚甲氧基二甲醚反應精餾塔循環物料進料口。

2.根據權利要求1所述的甲醇與高濃度甲醛合成DMMn的反應精餾工藝方法，其特征在于：所述的甲醛類鏈增長反應物為三聚甲醛、多聚甲醛、甲醛水溶液、氣相甲醛的一種或兩種以上的混合物，甲醛類鏈增長反應物中的甲醛類物質與甲醇的質量比為1.5-5。

3.根據權利要求1所述的甲醇與高濃度甲醛合成DMMn的反應精餾工藝方法，其特征在于：該工藝方法還包括甲醛類鏈增長反應物的制備過程，所述的甲醛類鏈增長反應物為三聚甲醛，該制備過程以甲醇為起始原料、包括甲醛制備工段、甲醛聚合工段，原料甲醇在甲醛制備工段中經氧化反應、水吸收過程獲得甲醛水溶液，甲醛水溶液在甲醛聚合工段經反應-分離過程獲得三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物，過量甲醇與三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物進入聚甲氧基二甲醚反應精餾塔經反應精餾過程塔釜獲得DMM3-10及微量DMM2、后經精餾分離過程獲得高純度目標產物DMM3-5；塔頂獲得含水輕組分，后經膜分離除水過程獲得DMM2、甲縮醛、甲醇的混合物返回至聚甲氧基二甲醚反應精餾塔。

4.根據權利要求1所述的甲醇與高濃度甲醛合成DMMn的反應精餾工藝方法，其特征在于：該工藝方法還包括甲醛類鏈增長反應物的制備過程，所述的甲醛類鏈增長反應物為氣相甲醛，該制備過程以甲醇為起始原料、包括甲醛制備工段、氣相甲醛制備工段，原料甲醇在甲醛制備工段中經氧化反應生成甲醛，經水吸收過程獲得甲醛水溶液；甲醛水溶液經過氣相甲醛制備工段中的蒸發器、蒸汽滲透設備，獲得氣相甲醛；過量甲醇與高純度氣相甲醛進入聚甲氧基二甲醚反應精餾塔經反應精餾過程、塔釜獲得DMM3-10及微量DMM2后經精餾分離過程獲得高純度目標產物DMM3-5；塔頂獲得含水輕組分，后經膜分離除水過程獲得DMM2、甲縮醛、甲醇的混合物返回至聚甲氧基二甲醚反應精餾塔。

5.根據權利要求3或4所述的甲醇與高濃度甲醛合成DMMn的反應精餾工藝方法，其特征在于：所述的甲醛制備工段包括依次連接的甲醇蒸發器、氣體混合器、預熱器、氧化反應器、水吸收塔，原料工業甲醇經甲醇蒸發器氣化成甲醇氣體，后進入到氣體混合器中與氧氣混合；混合氣經預熱器預熱至反應溫度后進入到氧化反應器進行甲醇氧化反應，獲得甲醛氣體；甲醛氣體及其它氣體雜質隨后進入到水吸收塔中，利用水吸收甲醛氣體，獲得高濃度甲醛水溶液，雜質氣體則從吸收塔塔頂排出。