[發明專利]一種阿維菌素水懸浮劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910306650.1
• 申請日: 2019-04-17
• 公開（公告）號: CN110024798B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 劉中須;劉進鋒;暴連群;王志亭;閆琪;高超;張勝博
• 申請（專利權）人: 河北興柏農業科技有限公司
• 主分類號: A01N43/90
• 分類號: A01N43/90;A01N43/16;A01N37/10;A01N25/04;A01P21/00;A01P7/04
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

1.一種阿維菌素水懸浮劑，其特征在于，按重量百分比計，包括阿維菌素1-40%、潤濕劑1-5%、分散劑1-5%、光穩定劑0.5%、硅酸鎂鋁0.1-2%、黃原膠0.2%、消泡劑0.5%、抑菌劑0.2%、水補足余量，按重量百分比計，所述阿維菌素水懸浮劑還包括1-40%葡萄糖；

所述消泡劑由功能化聚醚改性有機硅氧烷和瓦克化學有限公司的型號為WackerSilfoamSP150的消泡劑組成；

所述功能化聚醚改性有機硅氧烷占所述消泡劑的10～15wt%；

所述功能化聚醚改性有機硅氧烷的制備方法包括如下步驟：

取1mol聚硅氧烷和1mol聚醚加入到反應釜中，加入甲苯溶解，并加入聚硅氧烷0.5wt%的三氟乙酸作為催化劑，加熱回流反應2.5小時，冷卻至45℃后加入碳酸鈉至中性，過濾，將濾液在20mmHg左右真空度條件下進行減壓蒸餾，除去低沸點物質，即得；

其中，所述聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：1）取100g三甲基乙氧基硅烷中加入0.5g KOH，加熱至110℃反應；2）通過粘度計和比重天平分別測所得聚硅氧烷的粘度、比重以及分子量得到三甲基乙氧基硅烷的五聚物；3）冷卻至50℃，加硼酸中和至中性，抽濾，除去不溶物，減壓蒸餾至90℃，真空度為20～40mmHg，即得；

所述聚醚為含氟聚醚，所述含氟聚醚的制備方法包括如下步驟：在裝有電磁攪拌器的高壓反應釜中加入聚四亞甲基醚二醇和偶氮二異丁腈之后密封高壓釜，將其冷凍于液氮和丙酮的混合液中，通入氮氣3min，然后抽真空處理5min，加入六氟丙烯，加熱至125℃攪拌反應2.5小時，冷卻至室溫出料即得；其中，所述聚四亞甲基醚二醇和六氟丙烯的摩爾比例為（1～3）：1；

所述分散劑由聚羧酸鹽類聚合物和PEO-PPO-PEO型環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物組成，所述PEO-PPO-PEO型環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物占所述分散劑的20～25wt%；

所述聚羧酸鹽類聚合物為丙烯酸的均聚物或共聚物鈉鹽；

所述PEO-PPO-PEO型環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物的制備包括以下步驟：

1）將引發劑丙二醇加入聚合釜中，氮氣流下加入催化劑KOH，溫度在80℃，真空度在0.098MPa下反應3小時；

2）通氮氣脫除反應釜中空氣，升溫至100℃，加入計量的前段EO單體反應，帶壓力表顯示聚合完成后，加入計量的PO單體進行反應，待釜內壓力表顯示聚合完成后，加入后段所需計量的EO進行反應，到粗品；

3）將粗品趁熱放入水中，攪拌均勻，過陽離子交換柱除去K⁺，然后將溶液脫水干燥，即得；其中，步驟2）中前段EO、PO，以及后段EO的重量份之比為5：（1～3）：1.5；

所述潤濕劑為陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的混合物。

2.一種如權利要求1所述的懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將黃原膠、抑菌劑加入一定量的水中，配制成質量濃度為2%的黃原膠液；

（2）按比例將葡萄糖溶于剩余量水中，攪拌至完全溶解，隨后按比例加入阿維菌素、潤濕劑、分散劑、硅酸鎂鋁、光穩定劑，在高速剪切機的作用下使物料混合均勻；

（3）將步驟（2）所得的物料轉移至砂磨機中，加入砂磨珠，控制砂磨機轉速3000-4000轉/min，加入消泡劑，砂磨60-90分鐘；

（4）將步驟（3）所得的物料進行過濾后，并加入步驟（1）配制的黃原膠液，使用均質機攪拌5～20分鐘，轉速為7000-8000轉/min，即得。