[發(fā)明專利]一種氨基改性纖維素氣凝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910306586.7
• 申請(qǐng)日: 2019-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN110105615B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔勇;張嘉月;沈曉冬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08J3/075;C08J7/12;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;C08L1/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

本發(fā)明涉及一種氨基改性纖維素氣凝膠的制備方法。本方法將纖維素溶解在氫氧化鈉?尿素?水溶劑體系中得到澄清透明的纖維素溶液，然后通過相轉(zhuǎn)化法形成纖維素凝膠，凝膠用醋酸水溶液洗滌后浸泡在氨基改性劑中進(jìn)行氨基改性，然后經(jīng)溶劑置換和干燥得到氨基改性纖維素氣凝膠。本發(fā)明所提供的氨基改性纖維素氣凝膠制備方法簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，可用于甲醛和二氧化碳等氣體的高效選擇性吸附，其二氧化碳吸附量高達(dá)2.9mmol/g，甲醛吸附量高達(dá)3.2mmol/g。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料的制備領(lǐng)域，涉及一種氨基改性纖維素氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

纖維素氣凝膠具有超低密度、高比表面積、大孔隙率等特性。為了滿足不同需求的應(yīng)用，纖維素氣凝膠的功能化改性引起研究人員廣泛關(guān)注，尤其是氨基改性纖維素氣凝膠，可用于二氧化碳和金屬離子吸附等諸多領(lǐng)域。專利CN106750384A提供了一種氣相法改性纖維素氣凝膠的方法，該方法首先制備纖維素氣凝膠，然后在氣態(tài)氨基硅烷中改性，改性工藝步驟較多、需要專門設(shè)備，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。文獻(xiàn)(西南林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2018,38(3):181-187)也報(bào)道了一種氨基改性纖維素氣凝膠的方法，該方法以紙漿為原料制備纖維素，纖維素配制成纖維素溶膠后滴定得到水凝膠，該方法工藝繁雜、滴定工藝不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供了一種氨基改性纖維素氣凝膠的制備方法，所制備的氨基改性纖維素氣凝膠可以對(duì)甲醛和二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行高效選擇性吸附。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種氨基改性纖維素氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

(1)-20～-10℃下將纖維素溶解在氫氧化鈉-尿素-水溶劑體系中得到澄清透明的纖維素溶液，纖維素溶液通過相轉(zhuǎn)化法形成纖維素凝膠；

(2)步驟(1)得到的纖維素凝膠用醋酸水溶液洗滌后，浸泡在經(jīng)二氧化碳?xì)怏w處理過的0～60℃的氨基改性劑中進(jìn)行氨基改性；

(3)步驟(2)得到的氨基改性纖維素凝膠經(jīng)溶劑置換和干燥得到氨基改性纖維素氣凝膠。

優(yōu)選步驟(1)中所述的氫氧化鈉-尿素-水溶劑體系中的氫氧化鈉:尿素:水的質(zhì)量比為1:(1.5～2.5):(10～15)。

優(yōu)選步驟(1)中所述的相轉(zhuǎn)化法為：將裝有纖維素溶液的模具置于裝有凝固浴的容器中，凝固浴揮發(fā)擴(kuò)散至纖維素溶液中使纖維素溶液發(fā)生相轉(zhuǎn)化凝膠。

優(yōu)選所述凝固浴中的溶劑為水或乙醇；凝固浴的溫度一般為20～50℃。

優(yōu)選步驟(2)中所述的醋酸水溶液的體積濃度為1～10％。

優(yōu)選步驟(2)中所述的二氧化碳?xì)怏w體積濃度為10％～100％；氣體流速為0.1～1L/min；處理時(shí)間為10～60min。

優(yōu)選步驟(2)中所述的氨基改性劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯亞胺或四乙烯五胺的溶液。

步驟(2)中所述的氨基改性劑二氧化碳?xì)怏w處理方法為：將二氧化碳?xì)怏w通入氨基改性劑中至溶液pH穩(wěn)定。

優(yōu)選步驟(3)中所述的溶劑置換采用水、乙醇或正己烷為溶劑。

優(yōu)選步驟(3)中所述的干燥為真空干燥、冷凍干燥或超臨界干燥。

有益效果：

本發(fā)明所提供的氨基改性纖維素氣凝膠制備方法簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，所制備的氨基改性纖維素氣凝膠可用于甲醛和二氧化碳等氣體的高效選擇性吸附，二氧化碳吸附量為2.0～2.9mmol/g，甲醛吸附量為2.1～3.2mmol/g。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1纖維素粉和纖維素氣凝膠的XRD圖譜。

具體實(shí)施方式