[發明專利]一種鉬摻雜片狀二硒化鈷/石墨烯復合電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910305752.1
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN109962229B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;張祥
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明屬于復合電極材料制備技術領域，具體涉及一種鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料的制備方法和應用。通過水熱反應，以硝酸鈷為鈷源，十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑，一步反應得到CoSe₂前驅體，再通過煅燒法，首先在熔融狀態下將鉬離子摻雜進入CoSe₂前驅體內，接著通過硒蒸汽對前驅體進行硒化，同時將氧化石墨烯還原為石墨烯，得到鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料。本發明中所制備的電極材料將其組裝成鋰離子電池時，其所展現出的比電容高達996 mAh g^?1，可用于鋰離子電池負極材料。

技術領域

本發明屬于復合電極材料制備技術領域，具體涉及一種鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料的制備方法和應用。

背景技術

隨著現代社會的快速發展，社會對能源供應的需求不斷增加，人類需要減少對化石燃料的依賴，而轉向可持續的清潔能源?？沙潆婋姵赜捎诰邆涓吣芰棵芏群烷L循環壽命，在提供清潔能源的同時，還能將能源進行重復利用，因此為人類減少環境依賴及環境破壞提供了一種解決思路。在過去的幾十年中，鋰離子電池（LIB）已被廣泛用作便攜式電子設備的電源。目前，該技術的核心問題是進一步提高LIB的能量密度，以實現與燃油汽車相當的使用效果。

近年來，多種過渡金屬化合物已經被證明具有較高的比電容性質，例如MoSe₂,CoSe₂, ReSe₂, WSe₂等等。相比于單金屬硒化物，雙金屬硒化物因其具備特殊的協同效應，而展現出比單金屬硒化物更加優異的電化學性能。然而，目前雙金屬硒化物的制備方法較為復雜，因此需要對制備方法進行優化，以達到便捷，節能的目的。另外，許多金屬硒化物在制備過程中容易出現團聚現象，這將減少其表面活性位點數目，繼而降低電化學性能。因此，制備具有較大比表面積的金屬硒化物也同樣重要。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術不足，提供一種鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料的制備方法和應用。本發明通過水熱反應，以硝酸鈷為鈷源，十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑，一步反應得到CoSe₂前驅體，再通過煅燒法，首先在熔融狀態下將鉬離子摻雜進入CoSe₂前驅體內，接著通過硒蒸汽對前驅體進行硒化，同時將氧化石墨烯還原為石墨烯，得到鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料，使得復合電極材料具備更大的比電容和能量密度。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

所述一種鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鈷源、表面活性劑、40mg氧化石墨烯在水中超聲分散均勻，并將混合溶液轉移至水熱反應釜內；

（2）將步驟（1）所述體系在聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應；

（3）將步驟（2）所得產物用去離子水和乙醇清洗，真空干燥后將其與0.2 mmol~1mmol的鉬源共同至于瓷舟中，在在氬氣氣氛下煅燒；

（4）在步驟（3）的基礎上，在另一個瓷舟中放入過量硒粉，將煅燒溫度提高至700℃，氣氛改為氬氣和氫氣的混合氣體，繼續煅燒1小時，步驟（3）瓷舟所得產物經過硒化制得鉬摻雜片狀CoSe₂/石墨烯復合電極材料。

步驟（1）中鈷源為硝酸鈷，表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

硝酸鈷、十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為：2：1。

步驟（2）所述水熱反應溫度為140~220℃，反應時間為24 h。

步驟（3）中鉬源為鉬酸銨，并且在熔融狀態下進行離子交換反應。