[發明專利]一種Au/NiSx 有效
| 申請號： | 201910304145.3 | 申請日： | 2019-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN110026565B | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發明（設計）人： | 段嗣斌;呂月鵬;王榮明 | 申請（專利權）人： | 北京科技大學 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237 | 代理人： | 張仲波 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 au nis base sub | ||
1.一種Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
（1） 制備Au納米顆粒：利用油胺溶液作為溶劑，加入氯金酸溶液，反應溫度為95 ℃~110 ℃，反應后獲得含Au納米顆粒的油胺溶液；
（2） 制備Au-Ni二聚體結構納米顆粒：向所述步驟（1）獲得的含Au納米顆粒的油胺溶液中加入乙酰丙酮鎳，攪拌，升溫，溫度為215 ℃~230 ℃，反應后獲得Au-Ni二聚體結構納米顆粒溶液；
（3） 原位轉化：在步驟（2）獲得所述Au-Ni二聚體結構納米顆粒溶液中加入1-十二硫醇，溫度為230 ℃~250 ℃，保持溫度不變反應獲得Au/NiSx雞蛋殼結構納米顆粒的溶液；
（4） 分離清洗：將所述Au/NiSx雞蛋殼結構納米顆粒的溶液分離獲得Au/NiSx雞蛋殼結構納米顆粒。
2.如權利要求1所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中所述氯金酸溶液的溶劑為甲苯，所述獲得Au納米顆粒溶液的反應條件為通有氬氣保護氣體的條件下，反應時間至少為10 min。
3.如權利要求1所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中獲得Au-Ni二聚體結構納米顆粒溶液的反應條件為反應至少60 min。
4.如權利要求1所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中所述原位轉化的反應條件為反應至少60 min。
5.如權利要求1所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中Au/NiSx雞蛋殼結構納米顆粒的溶液經過離心分離，再經過三氯甲烷、丙酮超聲清洗，獲得Au/NiSx雞蛋殼結構納米顆粒。
6.如權利要求5所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述離心分離的離心機轉速為9000 rpm～12000 rpm，離心時間為5 min~10 min。
7.如權利要求5所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述超聲清洗的超聲波為50 MHz～100 MHz，清洗次數至少為3次。
8.如權利要求1-7任一所述Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒的制備方法制備的Au/NiSx雞蛋殼結構的納米顆粒，其特征在于，該納米顆粒為立方相Au核與菱形相Ni3S2或立方相Ni3S4殼層構成，其中，金鎳原子比例為95:5~85:15，所述Au/NiSx雞蛋殼結構納米顆粒的直徑在20 nm～30 nm，所述Au核直徑為5 nm~10 nm，Au核與NiSx殼層之間有空心，Au核與NiSx殼層有部分界面接觸。
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