[發明專利]基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法

在審

• 申請號: 201910303460.4
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN110066119A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 熊懷;唐永興;胡麗麗;李海元
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C17/42
• 分類號: C03C17/42
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

1.一種基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

步驟1)對通過溶膠凝膠法制備的二氧化硅減反膜進行固化處理得出二氧化硅減反膜層；

步驟2)制備硅烷偶聯劑溶膠，作為硅烷偶聯劑預聚體；

步驟3)用硅烷偶聯劑預聚體涂布在所述的二氧化硅減反膜層上后，再次進行固化處理，得到硅烷偶聯劑預聚體膜層與二氧化硅減反膜層的復合膜，即表面改性的二氧化硅減反膜。

2.根據權利要求1所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法，其特征在于，所述的二氧化硅減反膜層的膜厚為60～250nm，所述的硅烷偶聯劑預聚體膜層的厚度為2～20nm。

3.根據權利要求1所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法，其特征在于，所述的步驟1)和步驟3)的固化溫度均為100～200℃，固化時間為2～30分鐘。

4.根據權利要求1所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法，其特征在于，所述的步驟3)硅烷偶聯劑預聚體通過浸漬提拉法，旋涂法，層流法或者噴涂法涂布在二氧化硅減反膜層上。

5.根據權利要求1所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法，其特征在于，所述的步驟1)二氧化硅減反膜是在玻璃基底上制備得到，該玻璃基底是光學玻璃或建筑玻璃。

6.根據權利要求1所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法,其特征在于，所述的步驟2)制備硅烷偶聯劑溶膠的具體步驟如下：

步驟2.1)，按以下原料摩爾比，將硅烷偶聯劑、有機溶劑、去離子和酸性催化劑混合后進行水解：

硅烷偶聯劑：無水乙醇：去離子水：酸＝1:(1～20)：(1～10)：(0.～0.1)；

步驟2.2)在室溫～80℃進一步攪拌2～10小時后，陳化2～10天，再用乙醇稀釋10～80倍后制得硅烷偶聯劑預聚體。

7.根據權利要求6所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法,其特征在于，所述硅烷偶聯劑為甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或它們的混合物。

8.根據權利要求6所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法,其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和正丁醇的一種或多種。

9.根據權利要求6所述的基于溶膠凝膠法的二氧化硅減反膜表面改性方法,其特征在于，所述酸性催化劑為鹽酸、硝酸、硫酸或者乙酸中的一種或多種。