[發(fā)明專利]硫橋聯(lián)的喹唑啉類四齒鉑配合物磷光材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910302583.6
• 申請日: 2019-04-15
• 公開（公告）號: CN110016057B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 梅群波;何穎;張嘉威;童碧海;封雯雅;劉磊
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

1.一種制備二苯胺取代的硫橋聯(lián)的喹唑啉類四齒鉑配合物磷光材料S(qba)₂Pt的方法，其特征在于所述的硫橋聯(lián)的喹唑啉類四齒鉑配合物磷光材料的制備方法包含以下步驟：

步驟1)稱取2-(3-溴苯基)-4-氯喹唑啉0.35g 1mmol、60％氫化鈉0.08g 2mmol、二苯胺0.25g 1.5mmol于兩口瓶中，氮氣保護下加入溶劑二甲基亞砜，30℃反應10h，反應結束后將反應液倒入水中，有大量白色沉淀生產(chǎn)，抽濾，柱層析，用石油醚:乙酸乙酯＝20：1展開劑層析分離，得到0.3g白色固體qba；

步驟2)稱取2-(3-溴苯基)-4-二苯胺基喹唑啉qba 0.225g 0.5mmol、磷酸鉀0.064g0.3mmol、硫代乙酸鉀0.029g 0.25mmol、雙(二亞芐基丙酮)鈀0.023g 0.025mmol，1,1-雙(二苯基膦)二茂鐵0.02g 0.035mmol，氮氣保護下加入甲苯3ml、丙酮1.5ml混合溶劑，110℃反應7h，反應結束后冷卻至室溫，二氯甲烷萃取，加入無水硫酸鈉干燥，柱層析，用石油醚:乙酸乙酯＝10：1展開劑層析分離，得到0.1g白色固體S(qba)₂；

步驟3)稱取硫原子橋連的喹唑啉S(qba)₂ 0.077g 0.1mmol、四氯鉑酸鉀0.05g0.1mmol、四丁基溴化銨4mg，氮氣保護下加入5ml乙酸，室溫攪拌12小時，升溫至120℃反應70h，反應結束后冷卻至室溫，加入15ml去離子水，有沉淀析出，抽濾，干燥，柱層析，用二氯甲烷:乙酸乙酯＝5：1展開劑層析分離，得到0.032g橙紅色固體S(qba)₂Pt。

2.一種制備咔唑取代的硫橋聯(lián)的喹唑啉類四齒鉑配合物磷光材料S(qcz)₂Pt的方法，其特征在于所述的硫橋聯(lián)的喹唑啉類四齒鉑配合物磷光材料的制備方法包含以下步驟：

步驟1)稱取2-(3-溴苯基)-4-氯喹唑啉0.35g 1mmol、60％氫化鈉0.08g 2mmol、咔唑0.28g 1.5mmol于兩口瓶中，氮氣保護下加入溶劑二甲基亞砜10mL，30℃反應8h，反應結束后將反應液倒入水中，有大量黃色沉淀生產(chǎn)，抽濾，柱層析，用石油醚:乙酸乙酯＝20：1展開劑層析分離，得到0.36g黃色固體qcz；

步驟2)稱取2-(3-溴苯基)-4-咔唑基喹唑啉qcz 0.23g 0.5mmol、磷酸鉀0.064g0.3mmol、硫代乙酸鉀0.029g 0.25mmol、雙(二亞芐基丙酮)鈀0.023g 0.025mmol，1,1-雙(二苯基膦)二茂鐵0.02g 0.035mmol，氮氣保護下加入甲苯3ml、丙酮1.5ml混合溶劑，110℃反應8h，反應結束后冷卻至室溫，二氯甲烷萃取，加入無水硫酸鈉干燥，柱層析，用石油醚:乙酸乙酯＝10：1展開劑層析分離，得到0.16g黃色固體S(qcz)₂；

步驟3)稱取硫原子橋連的喹唑啉S(qcz)₂ 0.08g 0.1mmol、四氯鉑酸鉀0.05g0.12mmol、四丁基溴化銨4mg，氮氣保護下加入5ml乙酸，0.5ml去離子水，室溫攪拌12小時，升溫至120℃反應70h，反應結束后冷卻至室溫，加入20ml去離子水，有沉淀析出，抽濾，干燥，柱層析，用二氯甲烷:石油醚＝5：1展開劑層析分離，得到0.023g橙紅色固體S(qcz)₂Pt。