[發明專利]一種環戊烷制冷劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910302506.0
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN109912377B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 楊穎;張鳳崎;王啟超;吳文雷;侯曉鋒;蘇鵬飛;史會兵
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/08;C07C7/13;C07C13/10
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌

本發明屬于化工技術領域。采用以乙腈為萃取劑的萃取精餾技術實現環戊烷與2,2?二甲基丁烷的高效分離。本發明涉及的環戊烷制冷劑的制備方法，以碳五混合物為原料，包括脫輕、脫重、萃取精餾和解吸過程，以乙腈為萃取劑，脫重塔塔頂物料送入萃取精餾塔中部，萃取劑送入萃取精餾塔上部，塔頂得到2,2?二甲基丁烷，塔底富溶劑送至解吸塔解吸得到環戊烷制冷劑。本發明涉及的環戊烷制冷劑的制備方法，所得環戊烷純度不小于99％、水含量低。萃取劑穩定性好、選擇性高、溶劑比低、沸點低，工藝流程簡單、操作可控性高、能耗低、產品純度高、萃取劑循環使用、污染小，適用于工業化生產。適用于高品質環戊烷制備，特別適用于綠色冰箱環戊烷制冷劑的制備。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及物質分離與提純技術，特別涉及環戊烷的分離技術。

背景技術

環戊烷是一種環保型制冷劑，可用于替代氯氟烴，同時是一種優良的聚氨酯發泡劑，市場前景良好。碳五混合原料中，影響環戊烷產品純度的主要物質是2,2-二甲基丁烷，因此問題的關鍵點就在于環戊烷與2,2-二甲基丁烷的分離。環戊烷/2,2-二甲基丁烷體系是近沸體系，沸點僅相差0.4℃，通過普通精餾很難得到99％以上環戊烷單體。工業上，分離近沸體系常用萃取的方法，萃取法需實驗篩選萃取劑，提高對體系中某組分的溶解能力，而另外一些組分的溶解能力盡可能低。萃取技術是利用溶解度的平衡而實現分分離過程。溶劑選擇本身來講并不十分困難，由于環戊烷/2,2-二甲基丁烷體系的極性、分子大小十分相近，很難找到高效能的萃取劑，從設備效能、生產經驗等操作方面來看，萃取設備的生產性能很低，不能建造太高的塔，因此不適宜環戊烷/2,2-二甲基丁烷體系的分離。

現有技術中環烷烴類與烷烴的分離通常采用萃取精餾進行，如中國專利CN201110279559.9，報道了環戊烷精制萃取蒸餾工藝方法及其設備，該工藝是在萃取蒸餾塔中采用N,N-二甲基甲酰胺為萃取劑，通過萃取蒸餾技術生產出純度更高的環戊烷產品。該萃取過程需要較高的劑油比，萃取劑容易變質，變質的萃取劑沒有再生造成溶劑的大量浪費，污染嚴重，環保壓力大，能耗高等缺陷。

中國專利CN201510532233.0，報道了一種分離環戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，該工藝是利用2,2-二甲基丁烷與二氯甲烷共沸的特點來實現環戊烷與2,2-二甲基丁烷的分離，沒有考慮環戊烷與二氯甲烷也會形成二元共沸物，因此要嚴格控制環戊烷、2,2-二甲基丁烷、二氯甲烷的比例，可操作范圍窄，如果原料組成稍有變化就可能出現環戊烷與2,2-二甲基丁烷無法分離，不適用于工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以碳五混合物為原料的環戊烷/2,2-二甲基丁烷高效分離技術。

本發明的目的是這樣實現的，利用乙腈與結構及物化特性相似的環戊烷/2,2-二甲基丁烷的揮發度的不同和不相溶的特性，采用以乙腈為萃取劑的萃取精餾技術實現環戊烷與2,2-二甲基丁烷的高效分離。

本發明涉及的環戊烷制冷劑的制備方法，以碳五混合物為原料，包括脫輕、脫重、萃取精餾和解吸過程，特征在于：

萃取精餾過程：以乙腈為萃取劑，脫重塔塔頂物料送入萃取精餾塔中部，萃取劑送入萃取精餾塔上部，萃取精餾塔操作壓力102～120KPa，溶劑比為6～9，回流比為45～70，塔底溫度為70～80℃，塔頂得到2,2-二甲基丁烷，塔底得到富溶劑送至解吸塔；

解吸過程：解吸塔操作壓力102～120KPa，回流比為3.5～6，塔底溫度為70～80℃。

本發明涉及的環戊烷制冷劑的制備方法，包括脫輕、脫重、萃取精餾和解吸過程，其特征在于：脫輕過程脫輕塔操作壓力為102～120KPa，回流比4～6，塔釜溫度為65～75℃，塔釜物料送入脫重塔。

本發明涉及的環戊烷制冷劑的制備方法，包括脫輕、脫重、萃取精餾和解吸過程，其特征在于：脫重過程脫重塔操作壓力為102～120KPa，回流比8～12，塔釜溫度為75～85℃，塔頂得到環戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料。