[發明專利]一種高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極的制備方法

有效

• 申請號: 201910302487.1
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN109972178B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 王成彥;劉寶;陳永強;王碩
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02;C23C18/12
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極的制備方法，其特征在于，所述高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極為銥鋯二元復合氧化物惰性陽極，其制備步驟為：

步驟1、首先對鈦基體進行預處理，具體包括堿洗、草酸蝕刻、超聲清洗和烘干；

步驟2、將H₂IrCl₆和鋯酸四丁酯進行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶質；

步驟3、將體積比為1:1的正丁醇與異丙醇的混合溶劑加入到所配的溶質中，得到涂覆溶液；涂覆溶液中，銥的摩爾濃度為0.05-0.20 mol/L，鋯的摩爾濃度為0.01-0.15 mol/L；

步驟4、將制備好的涂覆溶液作為涂層均勻涂覆在預處理后的鈦基體表面，經烘干、燒結處理后得到銥鋯二元復合氧化物惰性陽極；涂層涂覆為10-40層，烘干溫度為100-200℃，烘干時間為10-15分鐘；燒結溫度為400-600^oC，燒結時間為10-15分鐘，終燒時間為1小時；所述涂層中二氧化銥為金紅石相，二氧化鋯為非晶相，部分二氧化鋯會與二氧化銥形成固溶體。

2.一種高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極的制備方法，其特征在于，所述高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極為銥釕鋯三元復合氧化物惰性陽極，其制備步驟包括：

步驟1、首先對鈦基體進行預處理，具體包括堿洗、草酸蝕刻、超聲清洗和烘干；

步驟2、將RuCl₃、H₂IrCl₆和鋯酸四丁酯進行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶質；

步驟3、將體積比為1:1的正丁醇與異丙醇的混合溶劑加入到所配的溶質中，得到涂覆溶液；涂覆溶液中，釕和銥的摩爾濃度為0.01-0.10 mol/L，鋯的摩爾濃度為0.05-0.15mol/L；

步驟4、將制備好的涂覆溶液作為涂層均勻涂覆在預處理后的鈦基體表面，經烘干、燒結處理后得到三元復合氧化物惰性陽極；涂層涂覆為10-40層，烘干溫度為100-200℃，烘干時間為10-15分鐘；燒結溫度為400-600^oC，燒結時間為10-15分鐘，終燒時間為1小時；所述涂層中二氧化銥和二氧化釕為金紅石相，二氧化鋯為非晶相。

3.一種高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極的制備方法，其特征在于，所述高活性銥鋯系復合氧化物惰性陽極為銥鈷鋯三元復合氧化物惰性陽極，其制備步驟如下：

步驟1、首先對鈦基體進行預處理，具體包括堿洗、草酸蝕刻、超聲清洗和烘干；

步驟2、將Co(NO₃)₂、H₂IrCl₆和鋯酸四丁酯進行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶質；

步驟3、將體積比為1:1的正丁醇與異丙醇的混合溶劑加入到所配的溶質中，得到涂覆溶液；涂覆溶液中，鈷和銥的摩爾濃度為0.01-0.10 mol/L，鋯的摩爾濃度為0.05-0.15mol/L；

步驟4、將制備好的涂覆溶液作為涂層均勻涂覆在預處理后的鈦基體表面，經烘干、燒結處理后得到銥鈷鋯三元復合氧化物惰性陽極；涂層涂覆為10-40層，烘干溫度為100-200℃，烘干時間為10-15分鐘；燒結溫度為400-600^oC，燒結時間為10-15分鐘，終燒時間為1小時；所述涂層中二氧化銥為金紅石相，二氧化鋯為非晶相，四氧化三鈷為尖晶石相。