[發(fā)明專利]鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910300114.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110395705A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 南進(jìn)喜;鐘斌;劉劍葉;蘇捷;吳進(jìn)方
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西南氏鋰電新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/30
• 分類號(hào): C01B25/30;C01D15/08
• 代理公司: 南昌市贛昌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36140
• 代理人: 劉鴻運(yùn)

1.一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，以鋰云母提鋰后含有磷酸氫鈣的尾渣為原料，其特征是包括如下方法步驟：

1）酸分解，將鋰云母提鋰后得到的含磷酸氫鈣尾渣原料和酸溶液混合，進(jìn)行分解反應(yīng)，得磷酸溶液和石膏沉淀物，

2）中和，制磷酸二鈉，將1）步制備的磷酸溶液和鈉鹽進(jìn)行中和反應(yīng)，制磷酸二鈉；

3）制磷酸三鈉，將步驟2）制備的磷酸二鈉和燒堿溶液反應(yīng)制得，磷酸三鈉產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，其特征是1）步酸分解，是控制含有磷酸氫鈣的尾渣原料和酸溶液混合時(shí)，酸溶液的加入量為含有磷酸氫鈣的尾渣原料和酸溶液混合進(jìn)行分解反應(yīng)時(shí)所需要酸加入的理論量的100-103 wt%；控制分解反應(yīng)在加熱并不斷攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，其特征是2）步中和，是向制備的磷酸溶液加入碳酸鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，控制中和反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溶液的pH為9-10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，其特征是3）制磷酸三鈉，是控制加入燒堿溶液的溶液為20-35 wt%；控制制磷酸三鈉反應(yīng)過(guò)程中的pH為12.5-13，并控制反應(yīng)時(shí)間在25-35分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，其特征是1）步酸分解，是控制分解反應(yīng)是在加熱狀態(tài)下進(jìn)行，控制反應(yīng)溫度為70-85℃，控制加熱反應(yīng)時(shí)間在25-35分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，其特征是1）步酸分解，所述酸為濃硫酸，控制濃硫酸的質(zhì)量濃度95-98 wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰云母提鋰尾渣制磷酸三鈉的循環(huán)利用工藝，其特征是1）步酸分解，制備的石膏沉淀物為C_aSO₄2H₂o，作為以鋰云母為原料使用硫酸鹽法焙燒鋰云母原料提鋰過(guò)程中，返回到鋰云母焙燒工序中為循環(huán)利用原料。