[發(fā)明專利]一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收乙酸丁酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910299374.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN109970127B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許永興;胡躍龍;張凱;吳興;胡露華;紀(jì)春華;陸險(xiǎn)峰;盧立者
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江普洛生物科技有限公司;普洛藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C02F1/08
• 分類號(hào): C02F1/08;C07C69/14;C07C67/54;C02F103/34
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

本發(fā)明公開了一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收乙酸丁酯的方法，包括：含有乙酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水，經(jīng)蒸汽直接混合加熱到55～85℃后，進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾分離，回收過程控制刮板薄膜蒸發(fā)器的真空度為?0.05～?0.095MPa。采用該方法回收后，廢水中乙酸丁酯含量可以下降到0.05％以下，乙酸丁酯回收率可達(dá)90％以上。和傳統(tǒng)的精餾塔回收相比，本發(fā)明采用減壓回收可以明顯的降低回收過程的能耗；采用蒸汽直接加熱和刮板系統(tǒng)可以很好地解決回收過程中的料液結(jié)垢堵塔問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于抗生素藥物生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收乙酸丁酯的方法。

背景技術(shù)

乙酸丁酯是一種優(yōu)良的萃取溶劑，在抗生素生產(chǎn)過程中，常常會(huì)利用乙酸丁酯從抗生素發(fā)酵濾液中萃取有效成分。但由于乙酸丁酯和水具有一定的互溶度，在萃余廢液中會(huì)含有約1％(wt％，下文提到的乙酸丁酯濃度都為質(zhì)量百分比)的乙酸丁酯殘留。盡管生產(chǎn)廢水中乙酸丁酯的含量很低，但由于廢水量很大，每天多達(dá)幾百噸，若不考慮回收將會(huì)造成嚴(yán)重的浪費(fèi)。另一方面，乙酸丁酯將會(huì)增加廢水的COD值，根據(jù)理論計(jì)算，1％的乙酸丁酯對(duì)COD的貢獻(xiàn)值達(dá)22000，若不回收將給環(huán)保處理帶來極大的困難。而且含乙酸丁酯的廢水氣味很大，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。

為了分離回收抗生素廢水中的乙酸丁酯，目前應(yīng)用最廣泛的是精餾法。然而由于廢水中的乙酸丁酯含量過低，在實(shí)際生產(chǎn)中存在許多弊端。首先，采用精餾塔回收所需的能耗很大，它需要大量的能耗把廢水加熱到100℃進(jìn)行分離回收；精餾塔處理后料液溫度大于90℃，而環(huán)保廢水處理要求料液溫度不能高于40℃，所以又需要大量的能耗對(duì)回收后料液進(jìn)行降溫。其次，料液中的一些雜蛋白、鈣鹽會(huì)在料液加熱過程當(dāng)中析出，造成塔板堵塞，使得精餾塔的運(yùn)行效率低下，精餾塔的維護(hù)和保養(yǎng)任務(wù)非常艱巨。

為了解決精餾塔回收乙酸丁酯的弊端，在行業(yè)內(nèi)開發(fā)了一系列的新方法。

Song K H等報(bào)導(dǎo)了采用表面改性氧化鋁膜分離回收乙酸丁酯的技術(shù)(Vaporpermeation of ethyacetate,propyl acetate,and butyl acetate with hydrophobicinorganic membrane[J].Sep PurifTechnol,2003,30:169-176.)；Wojciech C等報(bào)導(dǎo)了采用聚氨酯復(fù)合膜分離回收乙酸丁酯的技術(shù)(Siloxane-urethane membranes for removalof volatile organic solvents by pervaporation[J].Desalination,2004,163:207-214.)。但未考察廢水的復(fù)雜成分對(duì)膜通量及膜組件壽命的影響，以及膜設(shè)備的投資運(yùn)行成本較高，在實(shí)際應(yīng)用中受到很大的限制。

專利CN 1534012A公開了一種采用樹脂吸附法回收廢水中乙酸丁酯的方法，可以大幅度節(jié)約回收能耗。但該方法操作復(fù)雜，且抗生素廢水成分的復(fù)雜性很容易導(dǎo)致吸附劑被污染。

專利CN 1238262C報(bào)導(dǎo)了一種使用離子液體從廢水中分離回收微量有機(jī)溶劑的方法。該方法將甲基咪唑和溴代烷烴化合物制備成六氟合磷酸烷基咪唑離子液體，將離子液體和廢水混合，使得廢水中的乙酸丁酯富集于離子液體中，再通過減壓蒸餾的方式分離出離子液體中的乙酸丁酯。該方法設(shè)備投資低，操作簡(jiǎn)單，但萃取收率偏低，二級(jí)串聯(lián)回收率才能達(dá)到90％，且廢水中的雜質(zhì)容易進(jìn)入離子液體系統(tǒng)，對(duì)被污染后的系統(tǒng)的應(yīng)用及維護(hù)缺乏進(jìn)一步的評(píng)價(jià)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收乙酸丁酯的方法。該方法可以明顯的降低廢水回收過程的能耗，改善由于廢水回收過程中大分子物聚合導(dǎo)致的設(shè)備堵塞問題。該方法的技術(shù)方案如下：

一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收乙酸丁酯的方法，包括以下步驟：

(1)含乙酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水與蒸汽直接混合加熱后進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸發(fā)，得到塔頂蒸汽和塔底廢液；