[發(fā)明專利]一種多孔片組裝的三維NiO多孔球及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910298420.5
• 申請(qǐng)日: 2019-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109999815B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓錫光;袁玉勝;展雯雯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;B01J35/08;B01J35/10
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• 代理人: 暫無(wú)信息

一種多孔片組裝的三維NiO多孔球的合成方法，包括：取六水合硝酸鎳和異煙酸溶解于N，N?二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，攪拌均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至25mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；通過(guò)離心分離收集產(chǎn)物，然后用無(wú)水乙醇將產(chǎn)物洗滌數(shù)次，得鎳的異煙酸配位化合物；將獲得的前驅(qū)物在真空氛圍中煅燒，得具有三維結(jié)構(gòu)的NiO多孔材料。本發(fā)明合成方法，工藝簡(jiǎn)單，成本低。所制備的三維NiO多孔球，由超薄2D納米片作為亞單元組裝，既具有超薄納米片的優(yōu)點(diǎn)，也能暴露更多的活性位點(diǎn)進(jìn)行催化反應(yīng)，且反應(yīng)過(guò)程中片不易聚集，三維結(jié)構(gòu)中存在的互連介孔可以提高反應(yīng)分子的擴(kuò)散效率，并提高內(nèi)部片的利用效率，改善了材料的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料，具體涉及一種多孔片組裝的三維NiO多孔球及其合成方法。

背景技術(shù)

NiO作為一種p型寬禁帶半導(dǎo)體，無(wú)毒性，且具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和良好的光催化和光電化學(xué)性質(zhì)從而得到了廣泛的研究。常見(jiàn)的NiO納米顆粒具有低表面活性位點(diǎn)比率，同時(shí)較大的界面區(qū)域?qū)е码姾奢d流子傳輸緩慢，從而誘導(dǎo)光生載流子的快速重組。因此，科學(xué)家們希望通過(guò)合理實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合成出具有多孔，大比表面和高比例活性位點(diǎn)的氧化鎳光催化劑，以擴(kuò)展其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用。超薄的二維納米片材料由于其高比表面積而具有高效光催化劑的潛力，可為反應(yīng)中間體的吸附和解離提供豐富的反應(yīng)位點(diǎn)，可以縮短光生電荷的垂直遷移距離，加速電荷傳輸。然而，超薄的二維納米片由于比表面能大而容易聚集，導(dǎo)致表面活性位點(diǎn)和催化活性降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究研發(fā)了一種具有三維結(jié)構(gòu)的NiO多孔球的合成方法，并設(shè)計(jì)合成了一種三維NiO多孔球，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。

具體而言，本發(fā)明提供了一種多孔片組裝的三維NiO多孔球的合成方法，包括以下步驟：

S1：取六水合硝酸鎳和異煙酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，攪拌均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)；

S2：離心分離收集反應(yīng)后的產(chǎn)物，無(wú)水乙醇滌數(shù)次，烘干，得鎳的異煙酸配位化合物前驅(qū)物；

S3：將獲得的前驅(qū)物在真空氣氛中高溫煅燒，得多孔片組裝的三維NiO多孔球。

進(jìn)一步的，所述步驟S1具體包括：取六水合硝酸鎳和異煙酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，攪拌均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至25mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為130℃-160℃，反應(yīng)時(shí)間為4h-6h。

進(jìn)一步的，所述步驟S3具體包括：將獲得的前驅(qū)物在真空氛圍中高溫煅燒，煅燒溫度為450-550℃，煅燒時(shí)間為1-2h，得多孔片組裝的三維NiO多孔球。

本發(fā)明還提供了由前述合成方法所制備的多孔片組裝的三維NiO多孔球。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明的合成方法以鎳與異煙酸配位形成片組裝的具有三維結(jié)構(gòu)的前驅(qū)物，再通過(guò)煅燒制備出具有三維結(jié)構(gòu)的NiO多孔材料，制備方法簡(jiǎn)單，成本低，適于推廣應(yīng)用；

本發(fā)明的三維NiO多孔球，具有由超薄2D納米片作為亞單元的組裝的三維多孔結(jié)構(gòu)，既具有超薄納米片的優(yōu)點(diǎn)，也能暴露更多的活性位點(diǎn)進(jìn)行催化反應(yīng)，且反應(yīng)過(guò)程中片不易聚集；三維結(jié)構(gòu)中存在的互連介孔可以提高反應(yīng)分子的擴(kuò)散效率，并提高內(nèi)部片的利用效率，改善了材料的性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的鎳基前驅(qū)物的SEM(a)和XRD(b)；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的NiO多孔材料的SEM(a)和XRD(b)；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的NiO多孔材料的TEM；