[發(fā)明專利]加氫精制催化劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-04-15
• 公開（公告）號: CN111822019B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方向晨;王海濤;徐學(xué)軍;牛世坤;劉東香;王繼鋒;李娟
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;B01J35/10;B01J37/03;C10G45/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（i）將第一磷酸鈉堿性溶液與含Ni、W、Mg、Al組分的混合溶液A并流加入反應(yīng)罐中進(jìn)行成膠反應(yīng)，得到漿液Ⅰ，然后進(jìn)行老化；

（ii）將第二磷酸鈉堿性溶液與含W、Mo、Zr、Al組分的混合溶液B并流加入老化后的漿液Ⅰ中進(jìn)行成膠反應(yīng)，得到漿液Ⅱ，然后進(jìn)行老化；

（iii）將步驟（ii）所得的物料經(jīng)干燥、成型、洗滌，再經(jīng)干燥、焙燒得到加氫精制催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟（iii）所述的加氫精制催化劑進(jìn)行硫化，即制得硫化態(tài)加氫精制催化劑。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（i）中的混合溶液A為酸性溶液，其中，Ni以NiO計的重量濃度為3～100g/L，W以WO₃計的重量濃度為2～60g/L，Al以Al₂O₃計的重量濃度為2～60g/L，Mg以MgO計的重量濃度為1～45g/L；在步驟（ii）中的混合溶液B為酸性溶液，其中，W以WO₃計的重量濃度為2～70g/L，Mo以MoO₃計的重量濃度2～80g/L，Al以Al₂O₃計的重量濃度為1～50g/L，Zr以ZrO₂計的重量濃度為1～40g/L。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟（i）中的混合溶液A為酸性溶液，其中，Ni以NiO計的重量濃度為5～80g/L，W以WO₃計的重量濃度為5～50g/L，Al以Al₂O₃計的重量濃度為3～50g/L，Mg以MgO計的重量濃度為2～35g/L；在步驟（ii）中的混合溶液B為酸性溶液，其中，W以WO₃計的重量濃度為4～60g/L，Mo以MoO₃計的重量濃度為3～60g/L，Al以Al₂O₃計的重量濃度為2～40g/L，Zr以ZrO₂計的重量濃度為2～35g/L。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（i）通過混合溶液A引入加氫活性金屬的重量占步驟（iii）所得加氫精制催化劑中加氫活性金屬的重量的25%～80%；步驟（ii）通過混合溶液B引入加氫活性金屬的重量占步驟（iii）所得加氫精制催化劑中活性加氫金屬重量的20%～75%。

6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（i）通過混合溶液A引入加氫活性金屬的重量占步驟（iii）所得加氫精制催化劑中加氫活性金屬的重量的30%～75%；步驟（ii）通過混合溶液B引入加氫活性金屬的重量占步驟（iii）所得加氫精制催化劑中活性加氫金屬重量的25%～70%。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（i）所述的第一磷酸鈉堿性溶液中磷酸鈉的量與混合溶液A中鎢和鎳總量的摩爾比為0.3～5.0：1；步驟（ii）所述的第二磷酸鈉堿性溶液中磷酸鈉的量與混合溶液B中鎢和鉬的摩爾比為0.3～4.0：1。

8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（i）所述的第一磷酸鈉堿性溶液中磷酸鈉的量與混合溶液A中鎢和鎳總量的摩爾比為0.5～4.5：1；步驟（ii）所述的第二磷酸鈉堿性溶液中磷酸鈉的量與混合溶液B中鎢和鉬的摩爾比為0.4～3.5：1。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（i）中，所述成膠反應(yīng)的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為20～90℃，pH值控制為6.0~9.0，成膠時間為0.2~2.0小時。

10.按照權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟（i）中，所述成膠反應(yīng)的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為30～70℃，pH值控制為6.5~8.2，成膠時間為0.3~1.5小時。