[發(fā)明專利]電池級碳酸鋰的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910296092.5 | 申請日: | 2019-04-12 |
| 公開(公告)號: | CN110002477B | 公開(公告)日: | 2021-05-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王懷有;王敏;李錦麗;鐘遠(yuǎn) | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所 |
| 主分類號: | C01D15/08 | 分類號: | C01D15/08 |
| 代理公司: | 深圳市銘粵知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44304 | 代理人: | 孫偉峰;呂穎 |
| 地址: | 810008*** | 國省代碼: | 青海;63 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 電池 碳酸鋰 制備 方法 | ||
1.一種電池級碳酸鋰的制備方法,其特征在于,包括步驟:
S1、向鹽湖鹵水提鋰母液中同時滴加鋁鹽溶液和氫氧化鈉溶液,使三者在25℃~70℃下進(jìn)行共沉淀反應(yīng),并且保持體系的pH為8~13,獲得具有鋰鋁水滑石晶核的成核體系;其中,在所述鹽湖鹵水提鋰母液中,Li+的濃度為1g/L~2g/L,CO32-的濃度為10g/L~30g/L,OH-的濃度為5g/L~25g/L;
其中,所述鋁鹽溶液中Al3+與所述鹽湖鹵水提鋰母液中Li+的物質(zhì)的量之比為1.5:1~3.5:1;所述氫氧化鈉溶液中OH-和所述鹽湖鹵水提鋰母液中OH-的物質(zhì)的量之和與所述鹽湖鹵水提鋰母液中Li+的物質(zhì)的量之比為5:1~8:1;
S2、將所述成核體系于50℃~150℃下通過水熱法或回流法陳化6h~48h后進(jìn)行固液分離,獲得鋰鋁水滑石濾餅;
S3、將所述鋰鋁水滑石濾餅洗滌、干燥,獲得鋰鋁水滑石;
S4、于350℃~650℃下煅燒所述鋰鋁水滑石20min~70min,將獲得的煅燒產(chǎn)物采用多級循環(huán)浸取法進(jìn)行水浸,水浸液固比為2:1~12:1,固液分離后,獲得含鋰溶液;其中,在所述含鋰溶液中,Li+的濃度為2.0g/L~12.0g/L;
S5、將所述含鋰溶液于電滲析系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行濃縮富集,獲得濃縮富鋰液;其中,在所述濃縮富鋰液中,Li+的濃度為13.0g/L~22.0g/L;
S6、向所述濃縮富鋰液中加入碳酸鈉溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng),并且保持體系的pH為8~14,獲得電池級碳酸鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟S1中,共沉淀反應(yīng)過程中保持體系的pH為9~11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟S1中,所述鹽湖鹵水提鋰母液與所述鋁鹽溶液和所述氫氧化鈉溶液三者在30℃~50℃下進(jìn)行共沉淀反應(yīng);
在所述步驟S6中,所述濃縮富鋰液和所述碳酸鈉溶液在80℃~110℃下進(jìn)行沉淀反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法,其特征在于,在所述鹽湖鹵水提鋰母液中,Li+的濃度為1.3g/L~1.7g/L,CO32-的濃度為15g/L~25g/L,OH-的濃度為10g/L~20g/L;
在所述含鋰溶液中,Li+的濃度為3.0g/L~9.0g/L;
在所述濃縮富鋰液中,Li+的濃度為15.0g/L~20.0g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法,其特征在于,所述鋁鹽溶液為硝酸鋁溶液、硫酸鋁溶液或氯化鋁溶液中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟S5中,濃縮富集后還獲得其中Li+的濃度為0.1g/L~1.5g/L的淡化產(chǎn)水;所述淡化產(chǎn)水用于配制所述鋁鹽溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟S1中,將所述鋁鹽溶液和所述氫氧化鈉溶液均按照1mL/min~5mL/min的速度滴加到所述鹽湖鹵水提鋰母液中。
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