[發明專利]一種痔瘺洗劑中冰片的鑒別方法

在審

• 申請號: 201910294828.5
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109932469A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 陳莉;王盛;孟楣
• 申請（專利權）人: 安徽中醫藥大學第一附屬醫院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 合肥維可專利代理事務所(普通合伙) 34135
• 代理人: 吳明華

本發明痔瘺洗劑中冰片的鑒別方法：一，取痔瘺洗劑樣品若干，在30?60℃溫度下，用2倍量石油醚萃取3次，將萃取后的石油醚液在45?70℃溫度接觸水面水浴蒸干，蒸干后殘渣加20倍石油醚溶解定容，得供試品溶液；二，取冰片對照品，在30?60℃溫度加入石油醚，制成每1ml溶液含1mg冰片的對照品溶液；三，吸取制得的供試品溶液和對照溶液，按薄層色譜法，用硅膠G薄層板，并以乙酸乙酯：環己烷＝3：17比例制得展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；通過多組實驗對比，在萃取后65℃下用接觸水面蒸干，定容，保證了萃取樣液中冰片含量，使結果更準確，觀察現象更明顯，方法簡便。

技術領域

本發明屬于醫藥鑒別技術領域，尤其涉及一種痔瘺洗劑中冰片的鑒別方法。

背景技術

痔瘺洗劑為安徽中醫藥大學第一附屬醫院院內制劑，其制劑批準文號為皖Q/WS-ZJ(Z-0023)，具有清熱解毒、消腫止痛、除濕止癢的功效，用于痔瘺患者的常規用藥。方中冰片為君藥，具開竅醒神、清熱止痛的功效；因此作為君藥之一的冰片鑒別方法對于該制劑的質量控制具有重要意義。對于冰片的鑒別方法2015版《中國藥典》一部中冰片項下收載了兩種理化鑒別的方法：產氣和顯色反應；而天然冰片則是采用薄層鑒別的方法。

但對于中藥復方制劑來說(特別是液體制劑)，理化鑒別的結果都不宜觀察；因此在該制劑的冰片的鑒別選擇參照天然冰片的薄層鑒別方法；但在實驗中發現，不同的人操作，對于鑒別結果有很大影響(有時是陽性有時是陰性)，排除原因發現，通過與藥典中天然冰片的薄層鑒別方法比較，一般蒸干的方法可能會使冰片成分流失，從而影響色譜檢視結果；而且中藥制劑處方中的冰片的處方量一般較小，為了保證鑒別結果的準確性，鑒別時一般做不到像藥典中天然冰片直接溶解制備供試品溶液的方法，大部分還是得使用提取后水浴濃縮的方法。因此，需要一種省時快捷，結果準確，且觀察現象明顯的鑒別方法來解決上述冰片鑒別中遇到的問題。

發明內容

為解決上述背景技術中提出的問題。本發明提供了一種痔瘺洗劑中冰片的鑒別方法，具有省時快捷，結果準確，且觀察現象明顯的特點。

本發明是這樣實現的，一種痔瘺洗劑中冰片的鑒別方法，包括以下步驟：

步驟一，供試品溶液的配置：取痔瘺洗劑樣品若干，在30℃-60℃的溫度下，用2倍量的石油醚萃取3次，萃取完成后將萃取后的石油醚液水浴蒸干，將蒸干后的殘渣立即加20倍的石油醚溶解定容，作為供試品溶液；

所述水浴蒸干的條件為：將萃取完成后的石油醚液在45-70℃的溫度下，接觸水面蒸干；

步驟二，對照品溶液的配置：取冰片對照品，在30℃-60℃的溫度下，加入石油醚，制成每1ml溶液含1mg冰片對照品的對照品溶液；

步驟三，點樣和層析：吸取上述步驟中所制得的供試品溶液、和對照藥材溶液，按照藥典規定的薄層色譜法，使用一個硅膠G薄層板，并以乙酸乙酯：環己烷＝3：17的比例制得展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。

優選的，步驟一中所述的所述水浴蒸干的條件為：將萃取完成后的石油醚液在65℃的溫度下，接觸水面蒸干。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明的一種痔瘺洗劑中冰片的鑒別方法，通過多組實驗對比，在萃取完成后，在65℃下利用接觸水面蒸干，蒸干后立即定容的方式，保證了萃取樣液中冰片的含量，從而使得結果更加準確，觀察現象更加明顯，且該方法操作簡單，省時省力。

應當理解的是，以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。

附圖說明

圖1為本發明接觸水面水浴蒸干蒸干溫度和蒸干時間關系圖；