[發明專利]一種用超臨界二氧化碳提取三七的方法和裝置

在審

• 申請號: 201910294553.5
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN110025977A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 馬鳳;鳴馬健
• 申請（專利權）人: 海安華達石油儀器有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 高利利

本發明涉及一種用超臨界二氧化碳提取三七的方法及裝置，其特征在于：將粉碎后的三七與乙醇選擇質量比為1:7分別放置在乙醇儲存罐和萃取釜中，通過加熱裝置將萃取釜加熱至60℃，將分離釜加熱至50℃；打開二氧化碳存儲罐，對萃取釜進行加壓，當萃取釜壓力達到30MPa時，調節二氧化碳流速為18L/h，保持溫度和壓力，進行三次萃取且每次萃取時間為1h；二氧化碳超臨界萃取法大大提高了萃取率；減少了萃取劑的使用，降低了成本，提高了安全性，并且保持了與普通萃取相似的優點，可以一次性處理，實現萃取精制，無需后續的脫臭、脫色等處理；因此，特別適合于三七工業化連續性生產，操作方便、安全，環保。

技術領域

本發明涉及超臨界萃取領域，尤其涉及一種用超臨界二氧化碳提取三七的方法和裝置。

背景技術

三七為五加科植物干燥根和根莖，味甘、微苦，性溫，歸肝、胃經，具有滋補強壯、止血、活血化瘀和消腫止痛的功效。三七的主要有效成分為三七皂苷類化合物，含量約占三七塊根的10%~12%。現代藥理研究證明三七總皂苷對中樞神經系統有明顯的抑制作用和鎮痛作用。文獻報道三七藥材一般采用乙醇回流提取，提取率達80%，經實驗三七乙醇回流提取率為60%，提取率偏低，不穩定。由于三七質地致密，溶劑不易浸潤細胞，因此需要制定科學經濟合理的三七提取工藝，盡可能多的提取有效成分，保證成藥質量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用超臨界二氧化碳提取三七的方法及裝置，能夠實現三七的的提取效率和提取物占比，達到最佳的產出效果。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種用超臨界二氧化碳提取三七的方法，其創新點在于：具體步驟如下：

S1：三七和萃取劑的初步準備：將含水量低于5%的三七粉碎至50-100目；萃取劑采用含量為60%-70%的乙醇；將粉碎后的三七與乙醇選擇質量比為1:5至1:7分別放置在萃取釜和乙醇儲存罐中；

S2：三七預浸泡：將50-100目的三七與含量60%-70%的乙醇按照1：5至1:7的比例常溫下進行浸泡10h-15h；

S3：三七的萃取控制：將預浸泡后的三七設置在萃取釜中，通過加熱裝置將萃取釜加熱至55-65℃，將分離釜加熱至45-55℃；打開二氧化碳存儲罐，對萃取釜進行加壓，當萃取釜壓力達到25~32MPa 時，調節二氧化碳流速為12~24L/h，保持溫度和壓力，萃取2.5-3h。

進一步的，所述將粉碎后的三七與乙醇選擇質量比為1:7分別放置在乙醇儲存罐和萃取釜中，通過加熱裝置將萃取釜加熱至60℃，將分離釜加熱至50℃；打開二氧化碳存儲罐，對萃取釜進行加壓，當萃取釜壓力達到30MPa時，調節二氧化碳流速為18L/h，保持溫度和壓力，進行三次萃取且每次萃取時間為1h。

一種用超臨界二氧化碳提取三七的方法的裝置，其創新點在于：包括乙醇存儲罐、CO₂存儲罐、CO₂柱塞泵、凈化器、混合器、循環泵、萃取釜、分離釜和驅動電機；所述CO₂柱塞泵由驅動電機的驅動且CO₂柱塞泵的輸入端連接在CO₂存儲罐上，CO₂柱塞泵的輸出端連接在凈化器上；所述混合器與凈化器之間通過管道串聯，所述混合器可通過一加熱箱進行加熱，所述乙醇存儲罐通過乙醇柱塞泵向混合器內泵送乙醇，混合器實現CO₂和乙醇的混合，所述混合器的輸出端連接在萃取釜的輸入端上；所述循環泵設置并聯在混合器上。

進一步的，所述分離釜包括一級分離釜和二級分離釜；所述一級分離釜和二級分離釜并聯設置，所述一級分離釜的輸入端連接在萃取釜的輸出端上，所述一級分離釜和二級分離釜的底端上均設置有萃取出料口，所述一級分離釜和二級分離釜的頂端均分別設置有與CO₂存儲罐和乙醇存儲罐相連的回流管道。