[發(fā)明專利]一種高密度、低氯碳酸鈷的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910294042.3
• 申請(qǐng)日: 2019-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111807420A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭苗苗;龍小林;李森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊門(mén)市格林美新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01G51/06
• 分類號(hào): C01G51/06
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

本發(fā)明公開(kāi)了一種高密度、低氯碳酸鈷的制備方法，該方法通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)：1)分別配制碳酸鹽溶液和鈷鹽溶液；2)將碳酸鹽溶液和鈷鹽溶液對(duì)加進(jìn)入反應(yīng)器中，進(jìn)料過(guò)程中保持鈷鹽溶液的流量不變，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸鹽溶液的流量控制體系的pH值，并在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)，再降低攪拌速率并進(jìn)行陳化，獲得碳酸鈷混合漿料；3)將碳酸鈷混合漿料打入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，獲得碳酸鈷粗品；4)采用純水對(duì)碳酸鈷粗品進(jìn)行洗滌、干燥，獲得高密度、低氯碳酸鈷。采用本發(fā)明方法制備碳酸鈷，使得碳酸鈷晶粒中吸附的Cl離子盡可能多和洗滌水接觸，并洗滌出Cl離子，從而制備出Cl離子含量低于50ppm的碳酸鈷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳酸鈷的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高密度、低氯碳酸鈷的制備方法。

背景技術(shù)

氯化鈷體系制備的碳酸鈷前驅(qū)體被大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用制備鈷粉并延伸到硬質(zhì)合金領(lǐng)域、制備四氧化三鈷且延伸至鋰離子電池領(lǐng)域等，隨著應(yīng)用端鈷粉及四氧化三鈷產(chǎn)業(yè)鏈的不斷完善及升級(jí)，下游客戶對(duì)其碳酸鈷前驅(qū)體的要求也越來(lái)越高，對(duì)其雜質(zhì)、物理指標(biāo)及形貌的要求也不斷提高。

碳酸鈷的密度及FSSS粒徑是其基本的物理指標(biāo)，反應(yīng)顆粒宏觀或微觀的顆粒結(jié)構(gòu)，其指標(biāo)和碳酸鈷下游產(chǎn)品物理指標(biāo)及性能息息相關(guān)；雜質(zhì)含量包括各種陽(yáng)離子和陰離子，比較典型的雜質(zhì)有氯離子；氯離子具有極高的極性，促進(jìn)腐蝕反應(yīng)，又具有很強(qiáng)的穿透性，容易穿透各種鈍化膜，造成不銹鋼開(kāi)裂，對(duì)設(shè)備危害極大，同時(shí)前驅(qū)體碳酸鈷中的Cl離子還會(huì)引入后端的產(chǎn)品中，對(duì)硬質(zhì)合金或者鋰離子電池造成危害，由于氯化鈷體系液相沉淀法制備的碳酸鈷不可避免的會(huì)引入氯離子，而行業(yè)又要求氯離子含量要維持在很低的水平，因此該體系下低氯離子碳酸鈷的研究便尤為重要。

產(chǎn)業(yè)化對(duì)Cl離子強(qiáng)化洗滌方法是增加洗滌水量、延長(zhǎng)洗滌時(shí)間、或者洗滌溫度，但因?yàn)樘妓徕拰?duì)氯離子的吸附、包裹及部分氯化堿式碳酸鈷的復(fù)鹽，一旦洗滌達(dá)到了平衡狀態(tài)，碳酸鈷中Cl離子含量隨水量的增加將幾乎無(wú)法減少。行業(yè)內(nèi)研究沉淀過(guò)程中Cl離子的控制方法有電滲析法，或者直接降低反應(yīng)物氯化鈷濃度，但是這兩種方法前者流程復(fù)雜，產(chǎn)業(yè)化過(guò)程不易大規(guī)模實(shí)施，后者需要增加低濃度氯化鈷的配置系統(tǒng)，生產(chǎn)效率低，并且廢水量增多，都不適用于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高密度、低氯碳酸鈷的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)獲得的碳酸鈷中、松裝密度大、FSSS粒徑大時(shí)氯離子的含量大，從而導(dǎo)致其氯離子含量高、用途受限的問(wèn)題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出了以下技術(shù)方案：一種高密度、低氯碳酸鈷的制備方法，該方法通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟1，分別配制碳酸根離子濃度為150～240g/L的碳酸鹽溶液和鈷離子濃度為120～140g/L的鈷鹽溶液；

步驟2，將步驟1中所述的碳酸鹽溶液和鈷鹽溶液對(duì)加進(jìn)入反應(yīng)器中，進(jìn)料過(guò)程中保持鈷鹽溶液的流量不變，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸鹽溶液的流量控制體系的pH值為6.95～7.1，并在攪拌速率為90～110r/min下進(jìn)行反應(yīng)，再降低攪拌速率至45～55r/min進(jìn)行陳化，獲得碳酸鈷混合漿料；

步驟3，將步驟2獲得的碳酸鈷混合漿料打入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，獲得碳酸鈷粗品；

步驟4，采用純水對(duì)所述步驟3獲得的碳酸鈷粗品進(jìn)行洗滌、干燥，獲得高密度、低氯碳酸鈷。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸銨、碳酸氫銨中的至少一種；所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的至少一種。

優(yōu)選地，所述步驟2中，所述鈷鹽溶液的流量為10～20L/h。

優(yōu)選地，所述步驟2中，所述反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時(shí)間3-5h。

優(yōu)選地，所述步驟2中，所述陳化溫度為60～70℃，陳化時(shí)間為3-5h。

優(yōu)選地，所述步驟4中，所述碳酸鈷與純水的固液比為10:1。