[發明專利]一種鋁合金細化材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910293452.6
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109988931A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 趙浩峰;張椿英;于鵬;鄭建華
• 申請（專利權）人: 安徽信息工程學院
• 主分類號: C22C1/06
• 分類號: C22C1/06;C22C1/03;C22C21/04
• 代理公司: 蕪湖思誠知識產權代理有限公司 34138
• 代理人: 崔金

1.一種鋁合金細化材料，其特征在于，由如下原料制成：氟鋁酸鉀5～8wt％、氟鋁酸鈉7～11wt％、磷酸氫二鈉水合物3-5wt％、氯化鉀5-7wt％、氯化鈉4-8wt％、乙酸鋇0.4-0.8wt％、硝酸鋇3-6wt％、氟化釤0.2-0.9wt％、醋酸鋁0.2-0.9wt％、氯化鋁6-8wt％、鋰云母復合物粉15-20wt％、余量為純鋁；

所述鋰云母復合物粉含14-19％隱晶質石墨、36-39％含釤復合物、0.5-0.9％碳酸鉀，余量為鋰云母粉；所述含釤復合物由250～280重量份鋰云母粉，31～35重量份磷鎢酸、31～37重量份硝酸釤和2000重量份無水乙醇制成。

2.根據權利要求1中所述的一種鋁合金細化材料，其特征在于：所述氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉、磷酸氫二鈉水合物、氯化鉀、氯化鈉、乙酸鋇、硝酸鋇、氟化釤、醋酸鋁、氯化鋁、隱晶質石墨、碳酸鉀、磷鎢酸、硝酸釤、純鋁的純度均大于99.9wt％，粒徑為100～150目；所述硝酸釤為六水合硝酸釤；所述鋁合金細化材料中含4.56～7.65wt％稀土釤磷鎢酸鹽。

3.一種如權利要求1或2所述鋁合金細化材料的制備方法，其特征在于，包含如下具體步驟：

(1)含釤復合物按如下方法制備：將硝酸釤和磷鎢酸稱量后分別溶于1000重量份的無水乙醇，將硝酸釤乙醇溶液邊攪拌邊滴加入磷鎢酸乙醇溶液中，完全混合后加入鋰云母粉，在30℃恒溫攪拌30-40h，60-80℃真空干燥箱中將乙醇完全揮發，烘箱烘至絕干，粉碎后過50目篩得含釤復合物；

(2)鋰云母復合物粉的制備：按照重量比將隱晶質石墨、含釤復合物、碳酸鉀，鋰云母粉進行配料，將全部原料置于行星球磨罐室溫研磨混合，轉速150～300rpm，研磨時間30～45min,用酒精潤洗球磨罐及罐內的鋼球得到渾濁液體，將該液體置于真空干燥箱中，待酒精蒸發完全后將混合粉過150～250目篩得鋰云母復合物粉；

(3)按重量比稱取乙酸鋇、硝酸鋇、氟化釤、醋酸鋁、氯化鋁、純鋁，將純鋁錠于石墨坩堝中加熱至740-770℃，待純鋁錠完全熔化為鋁溶體后將乙酸鋇、硝酸鋇、氟化釤、醋酸鋁、氯化鋁加入，并1500～2000rpm攪拌10min，靜置5min后去除鋁熔體表面生成的熔渣；升高鋁熔體溫度至800-820℃，攪拌1～3min后保溫，采用多層噴射沉積板材制備裝置制備中間合金粉末，噴射沉積制粉參數為：霧化氣體為工業用高壓惰性氣體，霧化氣體壓力3～5MPa，垂直噴射距離為245-330mm，導液管內徑為3～5mm，噴射角度為35°～45°，澆注溫度為730-750℃，石墨坩堝溫度為750-780℃，沉積盤水平放置，沉積盤水平移動速度為1.1～2.2mm/s，垂直下移速度為0.67～1.14mm/s，沉積盤每隔35s～55s以相同速度作水平往返運動，直至沉積層粉末厚度達到15～25cm時停止沉積，自然冷卻至室溫，刮去表層1～3cm厚的粉末，取沉積層中間12～20cm的粉末得中間合金粉末；

(4)將鋰云母復合物粉與中間合金粉末全部加入球磨機中球磨，冷卻后的球磨粉末過200～250目篩后備用；將球磨好的粉末置于直徑50～70mm的金屬圓筒模具中，10～30MPa預壓后，加壓至150～250KN，在150～250KN壓力下保壓3～8min，換向在相同壓力下進行雙面壓制，將壓塊置于真空燒結爐中，抽真空度為1～9×10^-4Pa，50～80℃/min升溫至450～560℃，保溫30～60min，然后在真空下隨爐冷卻至室溫即得鋁合金細化材料。