[發明專利]一種熔鹽材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910293451.1
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN109868396B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 趙浩峰;夏俊;于鵬;張椿英
• 申請（專利權）人: 安徽信息工程學院
• 主分類號: C22C21/04
• 分類號: C22C21/04;C22C1/02
• 代理公司: 34138 蕪湖思誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 崔金

1.一種熔鹽材料，其特征在于，由如下重量百分比的原料制成：磷酸鈉13-18%、氯化鋁5-9%、氟化錳0.6-1.2%、乙酸錳5-8%、硝酸錳3-6%、氟化鈉11-15%、氟硅酸鈉3-7%、氟化鋰0.2-0.6%、陶瓷粉2-7%，余量為氯化鉀；

所述陶瓷粉由21-26wt%碳化鎢、20-24wt%氧化鎂、8-11wt%鉬酸稀土復合物、20-23wt%氧化鋅，6-8wt%瀝青，余量為綠泥石粉制成；所述鉬酸稀土復合物中含稀土鐿鉬酸鈉鹽11.37~22.29wt%，含稀土銩鉬酸鈉鹽22.34~31.52wt%，

具體制備方法包含如下具體步驟：

鉬酸稀土復合物的制備：將35-45重量份鉬酸鈉溶于1000重量份純水中，置于磁力攪拌器上，將22-25重量份硝酸鐿和25~32重量份硝酸銩溶于1500重量份的無水乙醇中，向鉬酸鈉水溶液中逐滴滴入含硝酸鐿和硝酸銩的乙醇溶液，滴加完成后加入115-125重量份綠泥石粉，在25℃恒溫攪拌28-36h，隨后在65-95℃烘箱中烘7-10h至絕干，烘干物在 450~530℃煅燒1~2.5h，煅燒物投入球磨機中，球料比11~14:1，75~150rpm，研磨30~45min，冷卻至室溫，即制得鉬酸稀土復合物；

陶瓷粉的制備：按照比例稱取碳化鎢、氧化鎂、鉬酸稀土復合物、氧化鋅，瀝青，綠泥石粉進行配料，將瀝青加熱至120~150℃，將碳化鎢、氧化鎂、氧化鋅，綠泥石粉置于行星球磨罐室溫研磨混合，過200目篩，用甲醇潤洗球磨罐及罐內的鋼球得到渾濁液體，將該液體置于真空干燥箱中，待甲醇蒸發完全后將混合粉加入熱瀝青中，充分攪拌后放入模具中壓制成塊，壓制成型壓力為15~55MPa，壓塊放入焙燒爐中，在1100-1250℃保溫1-2小時后，自然冷卻至室溫，加入鉬酸稀土復合物在研磨機上研磨，直到顆粒尺寸在15~25微米，即得陶瓷粉；

按重量比稱取磷酸鈉、氯化鋁、氟化錳、乙酸錳、硝酸錳、氟化鈉、氟硅酸鈉、氟化鋰、陶瓷粉，氯化鉀，將原料全部投入球磨機中，球料比4~6:1，60~80rpm，研磨60~90min，冷卻至室溫，過200目篩，即得熔鹽材料。

2.根據權利要求1中所述的一種熔鹽材料，其特征在于：所述磷酸鈉、氯化鋁、氟化錳、乙酸錳、硝酸錳、氟化鈉、氟硅酸鈉、氟化鋰、氯化鉀、碳化鎢、氧化鎂、氧化鋅均無結晶水，且純度均大于99.9wt%，粒徑為120~240目，所述陶瓷粉和鉬酸稀土復合物的顆粒粒徑為15~25μm；所述瀝青為天然瀝青、煤焦瀝青、石油瀝青中的一種。

3. 根據權利要求1中所述的一種熔鹽材料，其特征在于，綠泥石粉成分為：Al₂O₃為17.88~22.85wt%，燒失量為10.35~12.17wt%，FeO為16.98~23.77wt%，MgO為9.45~17.65wt%，CaO為0.11~0.42 wt%，TiO₂為0.27~1.30wt%，K₂O+Na₂O為0.07~0.83wt%，余量為SiO₂，所述綠泥石粉的粒徑為100~140目。

4.一種鋁合金變質方法，其特征在于，采用權利要求1或2中所述熔鹽材料對亞共晶鋁硅合金進行變質處理，具體步驟如下：

將亞共晶鋁硅合金在瓷坩堝內熔煉，調節熔煉溫度750-760℃、熔煉時間35min得鋁合金熔體；

除去鋁合金熔體表面氧化皮和熔渣，在鋁合金熔體表面均勻地鋪撒一層熔鹽材料，熔鹽材料加入量為亞共晶鋁硅合金的2.5~4.3wt%，熔鹽材料層厚度3~10cm，升溫至980~1120℃，并在此溫度下保持5～8min，待熔鹽材料完全轉化為液體后，在熔鹽材料層中插入石墨電極作為陽極，在瓷坩堝底部預先設置鉬電極作為陰極，鉬電極沒入鋁合金熔體內而不觸及熔鹽材料層，通電恒流電解10~20min，陰極電流強度為-1.5~ -10A；

停止通電后取出石墨電極，將熔鹽材料層完全壓入鋁合金熔體液面下5~10cm，降溫至700~710℃，500~1000rpm攪拌30s，保溫5~7min后澆鑄至液氮預冷的砂型中；

鑄件自然冷卻后脫模，375~405℃固溶45min，水冷，110~120℃時效24~72h，空冷即得鋁合金。