[發(fā)明專利]一種小分子水制備桑黃提取物的方法及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910292055.7 | 申請日: | 2019-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN110038034A | 公開(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李寧;陳剛;孫賀春;馬良鋸;何露露;胡婭;張靜;劉幸;樊家良 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽省森湶谷藥業(yè)股份有限公司;安徽醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號: | A61K36/07 | 分類號: | A61K36/07 |
| 代理公司: | 合肥昊晟德專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 楊雪 |
| 地址: | 230000 安徽省六安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 桑黃 小分子水 濾渣 復(fù)合提取物 桑黃提取物 固液分離 混合液 制備 超臨界水反應(yīng)釜 有效成分純度 超聲波提取 混合濾液 均質(zhì)攪拌 索式提取 出膏率 共混液 過篩得 冷凝器 離心法 收集器 雙頻率 提取物 冷凝 壓濾 過濾 應(yīng)用 濃縮 引入 | ||
1.一種桑黃提取方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將桑黃粉碎并過篩得桑黃粉,向容器中依次加入小分子水、C1酶、Cx酶、β葡糖苷酶及桑黃粉,均質(zhì)攪拌混合,15~25℃下浸泡30~45h,得混合液;
加入pH緩沖劑調(diào)節(jié)所述的小分子水的pH為7.0~7.5;
所述的桑黃粉、C1酶、Cx酶和β葡糖苷酶與小分子水的質(zhì)量比為1∶0.1~1.0∶0.1~1.0∶0.1~1.0∶10~20;
(2)將步驟(1)的混合液放置于超臨界水反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜加熱至250~300℃,壓力為25~30MPa,反應(yīng)10~20min后停止加熱加壓,將反應(yīng)產(chǎn)物引入冷凝器中冷凝,降至常溫常壓后將產(chǎn)物引入收集器中,將收集器中的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行壓濾,得濾液和濾渣;
(3)將步驟(2)的濾渣與小分子水按照質(zhì)量比為0.5~5∶10~15混合,然后采用雙頻率超聲波提取,提取條件為:超聲波功率為150~1500W,雙頻超聲頻率為25KHz、45KHz,超聲頻率為25KHz時,提取溫度為45℃,超聲頻率為45KHz時,提取溫度為65℃,循環(huán)轉(zhuǎn)速為20~30r/s,工作/間歇比為5s/5s,提取時間為50min,提取后的共混液采用離心法過濾得濾液和濾渣;
(4)將步驟(3)的濾渣與小分子水混合,索式提取后固液分離,濾渣與小分子水的質(zhì)量比為0.5~5:15~20,所述的索式提取的時間為5~15h,固液分離后得濾渣和濾液;
(5)將步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)分離出的濾液混合,將混合濾液經(jīng)過有機(jī)系微孔濾膜過濾后減壓濃縮,最后真空干燥得到桑黃復(fù)合提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(1)中,用50~55目篩對桑黃粉進(jìn)行過篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(1)中,pH緩沖劑為磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(1)中,用均質(zhì)器均質(zhì)攪拌混合,所述均質(zhì)器的轉(zhuǎn)速為10000r/min,所述攪拌時間為30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(2)中,過濾壓力為1~5Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(3)中,在離心機(jī)上進(jìn)行離心,所述離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000r/min,離心時間為20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(4)中,索式提取的溫度為90~100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃提取方法,其特征在于,所述步驟(5)中,減壓濃縮在40~60℃下進(jìn)行,真空干燥的溫度為60℃,桑黃復(fù)合提取物的出膏率為10.0~10.5%,桑黃復(fù)合提取物中多糖類物質(zhì)含量為34~34.5%。
9.一種使用如權(quán)利要求1~8所述的桑黃提取方法提取得到的桑黃復(fù)合提取物。
10.一種如權(quán)利要求9所述的桑黃復(fù)合提取物在制備抗癌藥物上的應(yīng)用。
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