[發明專利]一種快速還原對硝基苯酚的磁性核殼結構催化劑的制備方法在審
| 申請號： | 201910291815.2 | 申請日： | 2019-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN109939741A | 公開（公告）日： | 2019-06-28 |
| 發明（設計）人： | 曹海雷;劉成;呂健;蔡奉穎 | 申請（專利權）人： | 福建農林大學 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;C07C209/36;C07C215/76;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊 |
| 地址： | 350002 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 磁性核殼 對硝基苯酚 結構催化劑 納米粒子 催化劑 還原 催化劑制備技術 催化劑納米 酚羥基基團 尺寸均一 酚醛樹脂 基團連接 配位能力 循環性能 有效連接 包覆 金屬 回收 | ||
1.一種快速還原對硝基苯酚的磁性核殼結構催化劑的制備方法，其特征在于：通過分步法進行制備，包括磁性Fe3O4納米粒子的制備、酚醛樹脂RF的包覆、Ag納米粒子的負載。
2.根據權利要求1所述的一種快速還原對硝基苯酚的磁性核殼結構催化劑的制備方法，其特征在于：磁性Fe3O4納米粒子的制備流程包括：
步驟S11稱取六水氯化鐵、二水檸檬酸鈉溶于乙二醇中；
步驟S12在攪拌的情況下加入三水乙酸鈉；
步驟S13以850 rpm轉速劇烈攪拌30 min；
步驟S14將上述反應物轉移至100 mL的反應釜中，于200℃溶劑熱反應10 h；
步驟S15離心分離，水洗三次，乙醇洗三次，并于60℃真空干燥180 min。
3.根據權利要求2所述的一種快速還原對硝基苯酚的磁性核殼結構催化劑的制備方法，其特征在于：其中按摩爾比計，六水氯化鐵：二水檸檬酸鈉：三水乙酸鈉：乙二醇 = 1：0.17：36：89.85。
4.根據權利要求1所述的一種快速還原對硝基苯酚的磁性核殼結構催化劑的制備方法，其特征在于：酚醛樹脂RF的包覆包括以下步驟：
步驟S21將200 mg Fe3O4顆粒在80 mL無水乙醇和40 mL 超純水中，超聲分散20 min；
步驟S22加入2.6 mL氨水，超聲分散20 min；
步驟S23室溫下機械攪拌30 min；
步驟S24加入0.4 g間苯二酚和0.5 mL甲醛，30℃水浴反應10 h；
步驟S25離心分離，水洗三次，乙醇洗三次，并于60℃真空干燥180min，制得Fe3O4@RF中間體。
5.根據權利要求1所述的一種快速還原對硝基苯酚的磁性核殼結構催化劑的制備方法，其特征在于：Ag納米粒子的負載包括以下步驟：
步驟S31稱取200mg Fe3O4@RF樣品分散在100 mL 15 mmol/L硝酸銀溶液中
步驟S32黑暗中以400 rpm轉速機械攪拌12h；
步驟S33避光抽濾，用超純水洗滌3次后，將樣品轉移至100 mL 超純水中，可見光照射4h，氙燈光強10 W；
步驟S34超純水洗滌3次后，于60℃干燥180 min制得產物Fe3O4@RF-Ag。
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