[發明專利]一種氣相甲醛法生產聚甲氧基二甲醚的工藝系統和方法

有效

• 申請號: 201910291653.2
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN110054550B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 張旭斌;秦曉飛;辛峰;王富民
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C41/56
• 分類號: C07C41/56;C07C43/30
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

本發明提供了一種氣相甲醛法生產聚甲氧基二甲醚的工藝系統和方法，該方法以甲醇為原料，通過甲醇氣化裝置得到甲醇氣體，并將甲醇氣體通入甲醇脫氫反應器，在催化劑的作用下生成甲醛氣體和氫氣，之后將甲醛氣體和氫氣的混合氣通過降溫裝置，得到較低溫度的甲醛氣體；將甲縮醛引入甲縮醛預熱裝置，得到甲縮醛氣體；將甲縮醛氣體和甲醛氣體引入氣體混合器，通過調節進氣閥使混合氣中甲醛和甲縮醛的摩爾比為1.4:1～1.2:1；將甲醛和甲縮醛混合氣導入DMMn反應塔，在DMMn反應塔內在催化劑的作用下反應生成聚甲氧基二甲醚。本發明結構簡單，操作方便，避免了水的引入，可消除水對反應的影響。甲醛的反應溫度在110℃以上，避免甲醛的縮合成多聚甲醛，引起管道堵塞。

技術領域

本發明屬于化工生產工藝及設備技術領域，涉及聚甲氧基二甲醚的生產工藝，尤其是一種甲醛氣體的生產和氣相甲醛法合成聚甲氧基二甲醚的聯合生產裝置和方法。

背景技術

我國“富煤、貧油、少氣”的能源結構特點決定我們必須發展液體燃料合成技術?，F在，我國甲醇產能過剩，因而開發甲醇下游產品，延伸煤化工產業鏈，具有重要的現實意義。

實驗和相關文獻表明，在柴油中添加聚甲氧基二甲醚DMMn(n＝3、4)可以有效的減少氮氧化物和煙塵顆粒的排放，緩解現階段嚴重的空氣污染問題。DMMn可由甲醛和甲縮醛在催化劑的作用下生成。目前在工業生產甲醛的過程中，常常利用甲醛易溶于水的特性來吸收甲醛，然后用濃甲醛作為鏈節CH₂O的供體。導致合成DMMn(聚甲氧基二甲醚)的甲醛源中含有大量的水，這樣會使副反應增多，目標產物DMMn(n為3、4)的選擇性和收率都大大降低，增大了產物提純的難度和成本。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種由氣相甲醛法生產DMMn的工藝系統和方法，使用甲醛氣體直接與甲縮醛氣相合成DMMn，消除了水對反應的影響。

本發明解決技術問題所采用的技術方案是：

一種氣相甲醛法生產聚甲氧基二甲醚的工藝系統，包括氣相甲醛生成裝置、氣相甲縮醛生成裝置、氣體混合器、DMMn反應塔，氣相甲醛生成裝置及氣相甲縮醛生成裝置分別連接氣體混合器的進氣口，氣體混合器的出氣口連接DMMn反應塔的原料進料口。

而且，DMMn反應塔的塔釜液相采出口連接產物分離裝置，DMMn反應塔的塔頂氣相采出口連接尾氣處理裝置。

而且，所述的氣相甲醛生成裝置包括依次連接的甲醇儲罐、甲醇氣化裝置、甲醇脫氫反應器、甲醛混合氣降溫裝置、甲醛混合氣降溫裝置的出口連接氣體混合器的進氣口。

而且，所述的氣相甲縮醛生成裝置包括依次連接的甲縮醛儲罐、甲縮醛預熱裝置，甲縮醛預熱裝置的出口連接氣體混合器的進氣口。

一種氣相甲醛法生產聚甲氧基二甲醚的工藝方法，步驟如下：

步驟一、以甲醇為原料，通過甲醇氣化裝置得到甲醇氣體，并將甲醇氣體通入甲醇脫氫反應器，在催化劑的作用下生成甲醛氣體和氫氣，之后將甲醛氣體和氫氣通過甲醛混合氣降溫裝置，得到較低溫度的甲醛氣體；將甲縮醛引入甲縮醛預熱裝置，得到甲縮醛氣體；

步驟二、將甲縮醛氣體和甲醛氣體引入氣體混合器，通過調節進氣閥使混合氣中甲醛和甲縮醛的摩爾比為1.4:1～1.2:1；

步驟三、將甲醛和甲縮醛混合氣導入DMMn反應塔，在DMMn反應塔內在催化劑的作用下反應生成聚甲氧基二甲醚。

而且，甲醛混合氣降溫裝置的出口溫度為120±5℃；甲縮醛預熱裝置的出口溫度為120±5℃。

而且，甲醇脫氫反應器內裝填負載型V₂O₃催化劑，反應管中裝填催化劑的床層厚度為10-13cm，脫氫反應溫度350℃。

而且，DMMn反應塔的溫度為115±10℃℃，壓力為3-5MPa。